65693. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ecetsavetileszter előállítására acetaldehidből

Megjelent 1914. évi november hó 431-én. MAGY. KIR. SZABADALMI |Hm HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 65698. szám IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás ecetsavetileszter előállítására acetaldehidből. CONSORTIUM FÜR ELEKTROCHEMISCHE INDUSTRIE G. M. B. H. CÉG NÜRNBERGBEN. • A bejelentés napja 1913 november hó 18-ika. Elsőbbsége 1913 febra&r hó 21-ike. Ismeretes, hogy az alifás aldehidek átalakítása a megfelelő zsírsaveszterekké, pl. acetaldehidnek ecetsavetileszterré, aluminiumalkoholat behatása útján foganatosítható. Az aldehidek ezen polinerizálását újabban Tischtseheako vizsgálta behatóan (Journal russ. phys. chem. Ges. 38. 398— 418. 1., Centralblatt., 1906. II. 1309 és 1552. 1.), aki egy ismert módon kapott aluminiumalkoholátot alkalmazott. 0 ugyan kapott már kb.: 70%-ig menő termelési hányadot, ezen termelési hányad elérésére azonban kénytelen volt tetemes mennyiségű — nevezetesen 15% — katalizátort alkalmazni és azonfölül a reakció legalább több napot, legtöbbször.azomban heteket és hónapokat is igényelt. Mi már most azt a meglepő tényt tapasztaltuk, hogy sokkal csekélyebb mennyiségű — például 3—4% — katalizátorral is az eceteszternek majdnem quantitativ termelési hányadát megkaphatjuk és azonfölül az igen hosszú munkatartamot nagyon tetemesen megrövidíthetjük, ha kondenzáló szer gyanánt nem a közönséges aluminiumalkoholátot, hanem annak vízzel illetve víztartalmú fémsókkal való reakciótermékét alkalmazzuk. Ezeket a termékeket például azáltal állíthatjuk elő, hogy ismert módon készített aluminiumalkoholáthoz bizonyos mennyiségű vizet közvetlenül alkalmas módon hozzáadunk. Ugy is eljárhatunk, hogy a' vizet valamely kristályvíztartalmú, az aluminiumalkoholát hatását le nem rontó só alakjában alkalmazzuk, vagy pedig az alkoholátot egy hidroxiddal, például aluminiumhidroxiddal, levegő távoltartása mellett összeolvasztjuk. E mellett az alkoholátnak vízzel való azon reakciótermékei látszanak legaktivebbeknek lenni, amelyeknek összetétele három (16 6% Al) és egy (25'4% Al) oxietilcsoportot tartalmazó alkoholátok között fekszik. A következő összehasonlító kísérletek világosan mutatják az új kondenzáló szernek előnyös hatását. A kísérleteket akképen végeztük, hogy egy kavarókazánban lévő, iehűtött aldehidmennyiséghez kavarás közben lassan hozzáadtuk a kondenzáló szert és pedig minden esetben az alkalmazott aldehid súlyának ' 4%-át. A reakció-meleget külső hűtés útján elvezettük és a foganatosítást 4 órán át folytattuk. A reakcióterméket több órai állás után desztillálásnak vetettük alá.