65650. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nem nitrált 2-3-Oxynaphtoäsavarylidoknak előállítására

naphtoesavanilid színtelen por, melynek olvadási pontja 243—244°. II: Példa. 188 s. r. fiaom porrá tört 2.3-oxynaphtoesavat és 140 s. r. finom porrá tört (3-naphtilamint xylolban szuszpendálunk és 60—70° hőmérsékletre fölhevítjük, amikor is a keverékbe 70 s. r. phosphortrichloridot csöpögtetünk. Ezen keveréket, jó kavarás mellett, 110—120°-ra hevítjük, míg az átalakulás be nem fejeződött. Ezután a föntebb ismertetett módon járunk el, amikor is a 2.3-oxynaphtoesav (P) napbtalidot majdnem színtelen, 241—242°-nál olvadó por alakjában kapjuk meg. Chlorbenzolból kikristályosítva 243— 244°-nál. olvadó, fényes, apró tűket képez. III. Példa. 188 s. r. 2.3-oxjnaphtoesavnak és 154 s. r. dichloranilinnak keverékét xylolban 150 s. r. thiomylchloriddal keverjük és kavarás közben mindaddig tartjuk 120—150® hőmérsékletre fölhevítve, míg az átalakulás be nem fejeződött. A keverékhez az alkalikus reakciónak beálltáig szódát adunk, azután a xylolt, vízgőznek átfúvatásával, kiűzzük, a maradékot meleg állapotban megszűrjük, jól kimossuk ós megszárítjuk. A keletkezett 2.3-oxynaphtoesav 2 5 dichloranilid, alkoholból kikristályosítva 246—247°-nál olvadó fényes, fiaom tűket képez. IV. Példa. Toluolban szuszpendált 188 s. r. 2.3-nxynaphtoesavnak és 55 s. r. toluylendiaminnak keverékét 70°-ra fölhevítjük és a keverékbe lassan 70 s. r. phosphortrichloridot csöpögtetünk. Ezen keveréket, visszafolyató hűtő alkalmazásával, forraljuk, míg az átalakulás be nem fejeződött. A keveréket, szóda hozzáadásával, alkalikussá tesszük és a toluolt, vízgőznek átfúvatásával, kiűzzük. A maradékot meleg állapotban megszűrjük, jól kimossuk és mégszárítjuk. A nyert kondenzálódási termék a -CO—NH -OH CH, -NH—CO— HO képletnek felel meg, színtelen port ké- í molekula 2.3-oxynaphtoesavnak kondenzálópez, jégecetből 261—262°-nál megolvadó, finom kis pálcáknak alakjában kristályosodik ki. Hasonló módon állíthatók elő a diphenylsorozat diaminjainak és két vagy csak egy dási termékei is. A 2.3 ojtynaphtoesav néhány, az eljárás szerint előállítható arylaminjének tulajdonságai a következő táblázatban vannak összefoglalva : Á vegyület neve: 2.3-oxynaphtoesavanilind. I. példa. Meleg állapotban oldható: Jégecetben Nitrobenzolban Chlorbenzolban Kevéssé oldható: Solvent naphtában Xylolban Jégecetben Alkoholban 2.3-oxynaphtoesav-o-anisidin Meleg állapotban a legtöbb organikus oldószer oldja. 2.3-oxynaphtoesav - o - chlor- Xylolban anilid Solvent naphtában Alkoholban Chlorbenzolban Ecetesterben Széntetrachloridban