65487. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a kénsav redukálási termékeinek előállítására
Azt találtuk ugyanis, hogy ha kész alkalibiszulfltformaldehidből vagy hidroszulfitformaldehidből indulunk ki, minden hozag nélkül, könnyen és kitűnő termelési hányaddal formaldehidszulfoxilátokat kapunk, ha redukálószer gyanánt elektrolitos úton kapott szivacsos cinket használunk. A termelési hányad ilyenkor 85—90®/o-ot tesz ki. Ezideig nem sikerült a formaldehidszulfoxilátokat a kész alkalibiszulfitformaldehideknek vagy hidroszulfitformaldehideknek cinkporral való redukálása útján előállítani anélkül, hogy valamilyen, a reakció lefolyását kedvezően befolyásoló lényeges álkatrész tekintélyes mennyiségét ne adták,.volna hozzá. így a 165807. számú német szabadalmi leírás szerint sav, pl. ecetsav hozzáadása szükséges. A 222195. számú német szabadalmi leírás szerint a kívánt hatást cink- vagy ammoniumszulfit, illetve biszulfit vagy formaldehidkénessavas, illetve formaldehidhidrokénessavas cink- vagy ammoniumsókkal érjük el. Emellett a fölsorolt példáknak megfelelően a hozzáadandó alkatrészeket az alkalmazott biszulfitformaldehiddel ekvivalens vagy közzel ekvivalens mennyiségben adjunk hozzá, nem pedig az utóbb említett szabadalmi leírás 1. oldalának 22—27. sorában tálálható elméleti fejtegetést követve, amely szerint egészen csekély mennyiségű cinksó hozzáadása is elegendő volna nagy mennyiségű biszulfitformaldehid redukálására. A 256460. sz. német szabadalmi leírás ezerint a reakciót kedvezően befolyásoló hozag gyanánt cinkoxidot, cinkhidroxidot vagy cinkkarbonátot alkalmazunk; itt is a cinkoxid ekvivalens mennyiségének több mint 60%-át adják hozzá. Ugyanezen célt, tudniillik a savhozagnak és ezzel ezen sav cink, illetve alkálifémsói keletkezésének elkerülését a 202242. számú német szabadalmi leírásban ismertetett eljárás is igyekszik elérni, mely leírás nátriumbiszulfitnak, formaldehidnek és cinkpornak a teljes forrás hőfokán való egymásrahatását hozza javaslatba. Itt is a reakció szempontjából igen fontos hozag a szabad nátriumbi8zulfitnak megfelelően megválasztott fölöslege, mimellett ezen eljárás a kész biszulfitformaldehidból való kiindulást kifejezetten elkerüli. Minthogy már maga a cinkpor kiválóan erélyes é3 finoman elosztott redukálószer, nem volt előrelátható, hogy elektolitos úton előállított einkszivacs esetén az eddig szükségelt hozagok elkerülhetők lesznek. * 1. Példa : 300 1. vízben lévő, 100 kg. fémcinket tartalmazó nedves cinkszivacsba erős keverés és hűtés közben kénessavat vezetünk mindaddig, amíg a cink legnagyobbrészt föl nem oldódott. A kapott cinkhidroszulfitoldatot alkalmas alkálisóval, pl. szódával bontjuk meg és szűrjük; ily módon a nátriumhidroszulfitnak igen koncentrált oldatát kapjuk. 2. Példa: 200—250 kg. vízben oldott 152 kg. nátriumbiszulfitformaldehidet, NaHS08 . CH2 0H2 0, 100 kg. fémcinket tartalmazó nedves cinkszivaccsal keverünk el és 1—2 óra hoszszat keverés közben főzünk. A cinkiszaptól megszűrt oldat 130—140 kg. nátriumformaldehidszulfoxilátot tartalmaz. Alacsony hőfokon, legcélszerűbben vákuumban bepárologtatva, a szilárd sót kapjak meg. 3. Példa: 850 1. vízben oldott 300 kg. nátriumhidroszulfitformaldehidet, 100 kg. fémcinket tartalmazó nedves cinkszivaccsal keverünk el és 1—2 óra hosszat keverés közben^ főzünk, mint a 2. példa esetén. A megszűrt oldat 280 — 290 kg. nátriumformaldehidszulfoxilátot tartalmaz. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás a kénessav vagy sóinak cinkkel való redukálására, jellemezve elektrolitos úton előállított szivacsos fémcink alkalmazása által. 2. Eljárás alkáliformaldehidbiszulflteknek és hidroszulfitformaldehindeknekaz 1. igény szerinti redukálására, jellemezve aaáltal, hogy a redukálást, elektrolitos úton előállított, szivacsos fémcink alkalmazása mellett a reakció kedvező lefolyása szempontjából eddig nélkülözhetetlen hozagok mellőzésével foganatosítjuk. PALLAS RÉSZVÉNY L IÜÍ8ASAS KYOMDAJA BUOAPEflTUh