65470. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulosaeszterek előállítására
Megjelent 1914. évi október hé 15-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 65470. szám. IV/h/l. OSZTÁLYEljárás cellulozaészterek előállítására. AKTIENGESELLSCHAFT FÜR ANILIN-FABRIKATION CÉG BERLINTREPTOWBAN. Pótszabadalom az 59441. sz. törzsszabadalomhoz. Bejelentésének napja 1914 január hó 13-ika. Elsőbbsége 1913 január hó 15-ike. Az 59441. számú szabadalmunk tárgyát tevő, cellulozaészterek előállítására vonatkozó eljárás további tanulmányozásánál azt találtuk, hogy épen olyan kitűnő tulajdonságokkal biró cellulozaészterek, mint aminők a törzsszabadalom szerinti eljárás útján kapott termékek, azon nitrogéntartalmú cellulozaszármazókokból is előállíthatók, amelyek többé vagy kevésbbé koncentrált salétromsav behatására — tehát kénsav kizárásával — keletkeznek a cellulózából. Ezen termékek épen úgy mint a törzsszabadalom szerinti eljárás kiindulási anyagai, nélkülözik a tulajdonképeni nitrocellulozák jellemző sajátságait, azaz nem nagyon gyúlékonyak, jégecetben, ecetsavanhidridben oldhrtatlanok stb. Ami az eljáráshoz szükséges kiindulási anyag előállítását illeti, megemlítendő, hogy pl. p; aiutot súlya sokszorosának pl. 10-30-szorosának megfelelő mennyiségű körülbelül 68—70% HNOs -at tartalmazó salétromsavval, félórahosszat, közönséges, vagy ennél valam'vel magasabb hőfokon kezelhetünk. Az íg/ kapott termék kb. 2% nitrogént tartalmaz. A salétromsav koncentrációja tag határok között ingadozhatik, azonban előny"- 0% alá nem menni. Ennek megfelelően N-tartalom is esetről-esetre változhatik. 1. Példa: 10 kg. cellulózát, melyet a fönti módon, 68—70% HNOs -t tartalmazó salétromsavval kezeltünk, 40 kg. jégecet, 30 kg. ecetsavanhidrid és 600 gr. bróm elegyébe adagolunk. A reakciót kb. 30—50°-nál indítjuk meg és addig folytatjuk, amíg tökéletes oldás következett be. Az így kapott cellulozaészter a szokásos módon vízzel való higítás stb. útján izolálható; adott esetben az észter a leválasztás előtt vagy után hidrolizálható. 2. Példa: Hogy a fönt megadott módon kezelt pamutból, brómhidrogénnek mint katalizátornak alkalmazása mellett cellulózaésztert állítsunk elő, például a következő módon járhatunk el: Az eszterifikálandó anyagot 400 rész jégecet, 500 rész ecetsavanhidrid és 14 rész brómhidrogén elegyébe adagoljuk; a reakció közönséges hőfokon vagy kb. 40—60°-nál is foganatosítható. Utóbbi esetben a reakció rövidebb idő alatt fejeződik be. A reakciótermék leválasztására a szokásos módon járhatunk el. A kapott termék szükség esetén hidrolizálható, azaz az oldható-
