65185. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arsenofémkészítmények előállítására

nak le rézhydroxydet, csak hevítés után válik ki a rézoxyd. A vegyület 1 mol. di­aminodioxyarzenobenzolra 1 mol. Cu Cls -ot tartalmaz. 13. 3 g. sósavas diaminodioxyarsenoben­zolnak 20 cm8 methylalkoholban való olda­tát 1,24 g. methylalkoholos sósavban oldott rézchlorürrel elegyítjük és az addiciós ter­méket éterrel lecsapatjuk. Téglavörös, víz­ben könnyen oldható port kapunk. A vegyü­let 1 mol. diaminodioxyarsenobenzolra 1 mol. •Cu2 Cl2 -et tartalmaz. 14. 1,5 g. methylalkoholban oldott sósa­vas diaminodioxyarsenobenzolt 0,55 g. Ag NOs -nak methylalkoholban való oldatával •elegyítjük és erre 1 g. aranychloridet methyl­alkoholban hozzáöntünk. Éter hozzáadásánál a vegyület barnás-vörös por alakjában csa­pódik le. A vegyület, mely könnyen oldódik vízben, glycerinben stb. 1 mol. diaminodioxy­arzenobenzolra 1 mol. Ag NOs -j-1 mol. Au •C]8 -et tartalmaz. A fönt említett «polyarzénvegyület»-et, melyet a következő példákban alkalmazunk úgy kapunk, hogy 23,3 g. 3.4-aminooxyphe­nylarzensavat és 13 g. nátriumarzenitet híg vizes oldatban levő nátriumhydroszulfittel redukálunk. Híg natronlúgban, valamint híg sósavban könnyen oldható narancsvörös port kapunk. 15. Ezen «polyarzenvegyület» 3 g.-ját <60 cm8 methylalkoholban és 1,5—2 cm3 1,12 sűrűségű sósavban föloldjuk és a derült folyadékot 1 g. rézchlorürnek 2,5 cm8 1,12 sűrűségű sósavban és 20 cm8 methylalkohol­ban való oldatával elegyítjük. A folyadék •emellett sötétvörösen színeződik. A kettős vegyületet többszörös térfogatú éterbe való beöntés által lecsapatjuk, amikor is a vegyü­letet, szárítás után, methylalkoholban, vala­mint vízben világosbarna por alakjában kap­juk. Az oldat nátronlúggal alkálizálható anél­kül, hogy a rézoxydul kicsapatnék. Kénsav az anyag vizes oldatából nehezen oldható szulfátot csap ki. 16. A fönti «polyarzenvegyület» 3 g.-ját 60 cm8 methylalkoholban és 1,5—2 cm8 1,12 sűrűségű sósavban föloldjuk és a derült ol­dathoz 2,7 g. higanychloridnak 20 cm' me­thylalkoholban való oldatát adjuk hozzá. A folyadék emellett azonnal a kombinációs termék narancsszínű pépévé alakul át. Hogy ezen terméket jobban szűrhetővé tegyük, étert padunk hozzá, leszívatjuk,* éterrel ki­mossuk és megszárítjuk. Narancsszínű port kapunk, mely vízben és methylalkoholban oldhatatlan; híg nátronlúg fekete színeződés mellett megbontja. 17. Az említett «polyarzenvegyület» 3. g.-ját 60 cm8 methylalkoholban és 1,5—2 cm» 1,12 sűrűségű sósavban föloldjuk és a derült ol­dathoz 0,85 ezüstnitrátot adunk hozzá 5 cm' vízben és 20 cm8 methylalkoholban. Az elegy nagyon sötét barnás-narancsszínű; a chlor­ezüst lecsapódása nem áll be, még az ezüstsó redukciója sem. Az esetleg keletkező, igen csekély csapadékot, szükség esetén, leszűr­jük és a folyadékot krlb. 500 cm3 éterbe öntjük be. A lecsapódó kombinációs termé­ket leszűrjük, éterrel kimossuk és megszá­rítjuk. Barna port kapunk, mely vízben köny­nyen, methylalkoholban igen könnyen oldódik a vizes oldat nátronlúggal alkalikussá tehető anélkül, hogy bárminő lecsapódás állna be. 18.10 g. 3-amino-4-oxyphenyl-l-arsinsavat 100 cm8 vízben és 45 cm3 8 /i n - sósavban föloldunk, erre kevés vízben oldott 3,64 g. Ca Cla -(- 2Ha O-ot adunk hozzá és az elegyet mintegy 50°-ra hevítjük. Erre 50 g. hydro­szulfitnak 150 cm8 vízben való 50° C-os oldatát keverjük hozzá, 43 cm8 a /i n - NaHO-t adagolunk be és 50°-on 2 órán át kavarunk. I Azután leszívatjuk a barna csapadékot és vízzel jól kimossuk. A termék igen szépen oldódik híg sósavban és nátronlúgban. 19. 6 g. 3-amino-4-oxyphenylarzenoxydot fölös savban föloldunk, 2,5 g. CuCl2 -f- 2Ha O-t hozzáadunk és erre 8 g. ónchlorürnek kon­centrált sósavban való oldatával elegyítjük. Emellett a fémsóvegyület chlórhydrátja hir­telen kiválik. 20. 3 g. 3-amino-4-oxyphenylarzenoxydet a kiszámított mennyiségű híg sósavban föl­oldjuk, erre 2,25 g. AuCl,-t vízben hozzá­öntünk és azután 30 g. hydroszulfit oldatot egyszerre hozzákeverünk. A S^-diamino-4.41 - dioxyarzenobenzolnak aranychloriddal

Next

/
Thumbnails
Contents