65177. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lacid előállítására
kedvezőbb, több mint kétszer akkora termelési hányadot érünk el. , ,-s Kittiní továbbá az is, hogy ha a köss-* benső termékhez annak bontása előtt bizonyos adalékokat elegyítünk, a bontást gyorsíthatjuk és könnyíthetjük a termelési hányad fokozása mellett; némely adaléknak •emellett még az a kedvező hatása van, hogy a lactidképződés hőmérsékét lényegesen csökkenti. Ha pl. adalék nélküli dolgozáskor •a fürdőt a közbenső terméknek laetiddá való ^átalakításakor 250°-ra s végül 300°-ra kell hevíteni, akkor kis mennyiségű cinkoxydnak a közbenső termékhez való keverése révén •a lactid képződési hőfokát kb. 200°-ra csökkenthetjük. Az adalék mennyisége csekély lehet. Cinkoxyd helyett más oxydok pl. aluininiumóxyd, magneziumoxyd stb., továbbá hydroxydok és sók használhatók, oly sók kivételével, melyek erősen savas jellegűék, mint pl. a kénsavas só. Karbonátokat és foszfátokat, pl. cinkkarbonátot vagy alttminiumfoszfátot jól használhatunk. Az cwtydok helyett maguk a fémek is alkalmazhatók. Ezen adalékok valószínűleg katalitikusan .hatnak és savkötő sajátságuknál fogva csökkentik a reakciótömeg bomlását. A pótlékok csak kis mennyiségben alkalmazandók, annál inkább, mert a kimondottan bázis-jellegű pótlékok nagyobb mennyiségben hátrányosan befolyásolják a reakciót. A fönt ismertetett módon nemcsak tiszta, hanem technikai nyers tejsavat is lehet simán tiszta laetiddá átalakítani úgy, hogy egy technikailag nyers anyagból tiszta terméket állíthatunk elő úgy, hogy az átalakító •eljárás egyúttal tisztítóeljárásnak is tekinthető. P é 1 a: Kb. 80°/0 -os tejsavat először vákuumban 70®-ra s azután fokozatosan •emelkedjen kb. 200°-ig hevítünk, mimellett a hőméraék fokozását oly mérvben eszközöljük, hogy lényegileg csak víz desztilláljon' át. A hevítést addig folytatjuk, míg az anyag -kihűléskor egészen megkeményedik s fenolftaleinnel piár csak igen kevés sav mutatható ki. Az így előkészített nagy molekulájú közbenső termék 1 kg.-ját 10 g. izzított cinkoxyd dal elegyítjük s vakuumban desztilláljuk, célszerűin szénsav keresztülvezetése közben. 20Ó—220°-nyi fürdphőmérséknél 950 g. lactid desztillál át, mely a fölfogóedényben megmerevszik. Tiszta sav földolgozásakor a desztillátum gyakorlatilag mentes olajos alkatrészektől. Technikai sav földolgozásakor néha kis mennyiségű olajos anyag van jelen, mely azonban oly csekély, hogy a lactid sok célra további tisztítás nélkül is használható. Ha azonban a lactidot alkalmas oldószerrel, pl. alkohollal vagy éterrel mossuk, az olajat könnyen eltávolíthatjuk. A termék az ismert oldószerekből átkristályosítható s a 124° fölötti helyes olvadásponttal bír. Az esetleg jelenlevő kis mennyiségű olajos rész nem bomlástermék, hanem anhydridsav és újból átalakítható előbb a nagy molekulájú termékké s azután laetiddá. A desztilláláskor visszamaradó anyag is még értékesíthető,' amennyiben kissé magasabb hőfoknál átdesztillálható vagy tejsavvá vagy . anhydridsavvá alakítható át, melyet újból földolgozhatunk. Kitűnt ugyanis, hogy dacára az alkalmazott magas hőmérséknek e maradék is majdnem bomlatlan nagy molekulájú tejsavanhydridekből vagy sóiból áll. Cinkoxyd helyett a többi említett adalék megfelelő mennyisége is használható, ilyenkor azonban kissé magasabb, pl. aluminiumoxydnál 50°-kal magasabb hőmérsék alkalmazandó. Szénsaváram helyett desztillálható folyadékkal is dolgozhatunk. Ha pl. egy szénhydrogén jelenlétében desztilláljuk a lactidot, az egyidejűleg átdesztilláló szénhydrogén a lactid desztillációját megkönnyíti. Folyadékok alkalmazásakor azonban a desztilláeiót el is kerülhetjük; a lactid ugyanis, amint a közbenső termékből képződik, átmegy az oldószert képező forró folyadékba, amelyből azután bepárolással vagy kristályosítással különíthető el. A lactidnak a közbenső terméktől való ilyen elkülönítése azért lehetséges, mert a forró szénhydrogénekben csak a lactid oldódik, a nagy molekulájú közbenső termék ellenben nem.
