64817. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hexaaminoarzenobenzol előállítására
Megjelent 1914. évi julius hó 29-én. MAGY. ggfe KIR. * SZABADALMI jBa HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 64817. szám. IV/h/2. OSZTÁLYEljárás a 3, 4, 5, 31 , 41 , 51 hexaaminoarzenobenzol előállítására. > C. F. BOEHRINGER & SÖHNE CÉG MANNHEIM-WALDHOFBAN. A bejelentés napja 1913 március hó 26-ika. Elsőbbsége 1912 április hó 1-je. Azt találtuk, hogy savanyú redukálószereknek, mint ónnak, ill. ónklórürnek és sósavnak vagy ónpornak és sósavnak a 4-amino-3.5-dinitrobenzol-l-arzinsavra (v. ö. Ber. 45 «1912» 56. oldal) való behatása folytán az eddig ismeretlen SA.b.&.&.b1 hexaaminoarzenobenzol képződik, mely értékes gyógyászati tulajdonságokkal bír. A vegyület ugyanis aránylag csekély toxikus hatás mellett igen erős spirillocidikus hatást fejt ki. Minthogy a hexaaminoarzenobenzol az aminocsoportokat egymáshoz képest (o), ill. (m) helyzetben tartalmazza, az (o) és (m) feniléndiamin pedig tudvalevően rendkívül mérges anyagok (v. ö. Fraenkel, Arzneimittel-Synthese, 3. kiadás 1912, 84—85. oldal), úgy föl kellett tételezni, hogy az új arzenoszármazéknak szintén oly nagy toxikus hatással kell bírnia, hogy gyógyászati használhatósága kizártnak látszott. Ez azonban, mint említettük, meglepő módon nem áll. Példák. 1. 6-l rész 3.5-dinitro-4-aminobenzol-larzinsavat 200 rész koncentrált sósavban szu3zpendálunk és azután erélyes kavarás közben lassankint 14 rész ónport keverünk hozzá. A reakciótermék kiválása azonnal megkezdődik. Ha az összes ónt hozzákevertük, akkor a redukciót szabad láng fölött foganatosított időszakos hevítéssel gyorsítjuk. A redukció befejeződött, amikor a folyadékból vett próba vízben tisztán oldható. Lehűlés után az ónkettős sót leszivatjuk, vízben oldjuk és annyi fölös hideg nátronlúgot adunk hozzá, hogy az ónoxidok oldatban maradnak. A leválasztott sárga színű bázist leszűrjük, vízzel alaposan mossuk és I kétszer normál sósavban oldjuk. Egyenlő ' térfogatú koncentrált sósav hozzáadása folytán a hexaaminoarzenobenzol sósavas sója leválik. Ezt leszivatjuk és egymásután hatszor normál sósavval, alkohollal és éterrel mossuk. 2. 6'1 rósz dinitroaminobenzolarzinsavat lassankint erélyes kavarás közben 38 rész kristályos ónklórürnek 100 rész koncentrált sósavban való oldatához adunk. A redukciótermék ónkettőssó gyanánt válik ki, amint azt az 1. példában megemlítettük. A szabad bázist az ónkettőssónak alkálival való megbontása útján kapjuk meg és ezután a bázis sósavas sóját az első példában említett módon állítjuk elő. 3. 61 ré3z dinitroaminobenzolarzinsavnak 200 rész egyenlő mennyiségű alkoholból és koncentrált sósavból álló keverékében való szuszpenziójához erélyes kavarás köz-
