64718. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmentes hidroszulfit előállítására
Megjelent 1914. évi julius hé 22 -én . MAGY. gA* KIR. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 64718. szám. lV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás vízmentes hidroszulfit előállítására. KINZLBERGER & C° CÉG PRÁGÁBAN. A bejelentés napja 1913 május hó 10-ike. Javasolták már vízmentes hidroszulfitnak előállítását oly módon, hogy víz kizárásával szulfitokat, biszulfltokat, S02 -at, stb. hangyasavval, formiátokkal, stb., különösen ammoniumsók alakjában, reakcióba hoznak. Ez az eljárás azonban a termék termelési hányada és tisztasága tekintetében nem kielégítő és ha ammoniumsók használatával foganatosítják, ezenfelül még az ammóniák és alkohol szükséges visszanyerése folytán körülményes is. Azt találtuk, hogy egyszerűbb módon, jobb termelési hányaddal és nagyobb tisztaságú vízmentes hidroszulfitot állíthatunk elő, ha a föntemlített kiindulási anyagokban nátriumnak sóképző fém gyanánt való kizárólagos használata mellett a vizet ki nem zárjuk, hanem mérsékelten hígított borszeszt használunk, amelynek alkoholtartalma 90 súlyszázaléknál kisebb és célszerűen kb. 70 súlyszázaléknál nagyobb. 1. Példa: 1950 1. 84 súlyszázalékos alkoholban 68 kg. 100°/o-os nátriumformiátot és 51*5 kg. 91%-os hangyasavat föloldunk. Ezután 160 kg. nátriumpiroszulfitot adunk hozzá és az egészet kavarás közben 70°-ra hevítjük. Ezt a hőmérsékletet kb. 3x /a órán át (esetleg próbavételek mellett) fönntartjuk és a reakcióterméket ismeretes módon földolgozzuk. Ha ezen példánál az alkoholt nagyobb mértékben hígítjuk, úgy a termék termelési hányada és százaléktartalma előbb még növekedik és azután kb. 70 súlyszázalékos koncentráció alatt ismét lényegesen csökken. Piroszulfit helyett természetesen pl. spiritusszal vizes oldatából kicsapott biszulfitot is használhatunk. 2. Példa: 82 kg. techn. (98%-os) nátriumformiátnak és 50 kg. techn. (91%-os) hangyasavnak 200 1. vízben való oldatát 1800 1. 95 súlyszázalékos alkoholba bocsájtjuk. Ezután nagyon jó kavarás közben 194 kg. techn. (98%-os) piroszulfitot adunk hozzá és az egészet három óráig 70°-ra hevítjük. Ezalatt kénessavat vezetünk be és pedig összesen kb. 17 kg.-ot. Azután az egészet 50°-ra lehűtjük; a terméket leszivatjuk, tiszta alkohollal jól mossuk és vákuumban megszárítjuk. 3. Példa: 68 súlyrész hangyasav nátriumot és 104 súlyrész alkohollal kicsapott nátriumbiszulfitot 1300 térfogatrész 80 súlyszázalékos borszesszel kb. három órán át kb. 50 súlyrész
