64639. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ecetsav előállítására
Megjelent 1914. évi jtilius hó 13-án. . • MAGY. SZABADALMI SZABADALMILEIRAS 64689. szám. lV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás ecetsav előállítására. CHEM1SCHE FABRIK GRIESHEIM-ELEKTRON CÉG M/M FRANKFURTBAN. Pótszabadalom az 59707. sz. törzsszabadalomhoz. Bejelentésének napja 1912 augusztus hó 26-ifca. A törzsszabadalomban ismertettük, hogv acetaldehidet oxigénnel vagy levegővel könnyen lehet ecetsavvá oxidálni, ha kezdettől fogva jégecetet, monoklórecetsavat stb. adunk hozzá és azután az eljárást fölös mennyiségű ecetsav jelenlétében folytatjuk. Már most azt találtuk, hogy ezen eljárásnak további terjesztése érhető el és pedig oly irányban, hogy kész ecetsavn|ak kezdeti hozzáadása nélkül is megindíthatjuk a reakciót. Ha ecetaldehidet oxigénnel vagy levegővel kezelünk, akkor tudvalevőleg némi ecetsav képződik, az oxidálás azonban oly lassan megy végbe, hogy ezen eljárásnak műszaki alkalmazása ki van zárva. Ha azonban az oxigén bevezetését mégis hosszabb ideig folytatjuk, akkor az aldehidben az ecetsav fölszaporodik. Azonkívül a föl nem használt oxigén az aldehidnek egy részét magával ragadja úgy, hogy végül koncentrált ecetsavat kapunk, mely nem sok aldehidet tartalmaz. Ha ezen vagy hasonló módon állítunk elő ily oldatot, akkor már most további aldehid és oxigén hozzávezetésével a törzsszabadalomban ismertetett eljárás szerint állíthatunk elő ecetsavat. Emellett az aldehid oxidálását oxigénkatalizátorok mint uránoxid, vanadiumpentoxid stb. hozzáadása még gyorsítja. Az eljárást a következőképen foganatosíthatjuk. Egymásután kapcsolt, acetaldehiddel megtöltött kavaróedények sorozatán lassú oxigénáramot vezetünk át. Az utolsó edény visszafolyásra állított hűtővel van összekötve úgy, hogy a tovaragadott aldehid itt legnagyobb részben kondenzálódik; azonkívül nem kondenzált aldehidet kapunk vissza, ha a fáradt gázokat vízzel mossuk. Az oxigén ekkor egészen lassan abszorbeálódik és az ecetsavkoncentráció lassankinti növekedését időközönkint eszközlendő titrálással konstatálhatjuk. Azonkívül a betöltött aldehid egy részét a fölös oxigén az első edényből magával ragadja úgy, hogy végül az első edényben körülbelül 75%-os ecetsav marad vissza. Lassankint a többi edényben is meglehetősen koncentrált sav képződik. Azonban a még meglévő aldehidnek nem egész mennyiségét oxidáljuk teljesen, hanem kis adagokban friss aldehidet adunk hozzá és további oxigént vezetürfk be. Az ecetsavnak tulajdonképeni előállítása tehát csak akkor
