63895. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulozaacetát előállítására

Megjelent 1914. évi május hó 27-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 63895. szám. IV/h/1. OSZTÁLY. Eljárás cellulózaacetát előállítására. SAFETY CELLULOID COMPANY LIMITED CÉG LONDONBAN. A bejelentés napja 1913 május hó 20-ika. Elsőbbsége 1912 julius hó 8-ika. A találmány tárgya cellulózaacetát előállítására való oly eljárásra vonatkozik, melynél ecetsavanhidridet és jégecetet használnak a cellulóza oldását eszközlő kondenzáló szerrel kapcsolatban. Az eddig használatos ily eljárásoknál az alkalmazott kondenzálószerek tulajdonságai következtében igen nagy mennyiségű ecetsavanhidridre volt szükség és ezen reagen s magas ára a gyártás költségét nagy mértékben növelte. Ezenfölül a reakciónál nagy melegmennyiség szabadult föl, minek következtében a reakciómassza egy része túlhevíttetett és tönkrement, míg a massza más részeiben a reakció nem volt tökéletes. A találmány tárgya oly eljárás, melynél ezen hátrányok ki vannak küszöbölve. A találmány értelmében kondenzálószernek vízmentes vagy csak kismennyiségű kristályvizet tartalmazó rézsót használunk, pl. vízmentes rézszulfátot, réznitrátot, rézkloridot vagy rézacetát és réznitrát keverékét. Ily rézsóknak kondenzálószerként való használatánál a reakció rézből készült vagy rézzel bélelt tartályban vihető keresztül, mivel a föntemlített rézsók a rezet nem támadják meg és így a reakciónál keletkező hő gyorsabban vezethető el, minthogy a réz tudvalevőleg jó hővezető. Ennek következtében egyenletesebben lefolyó reakciót kapunk és- a túlhevítés veszélyét elkerüljük. A leírt sók alkalmazása mellett a cellulóza oldására való ecetsavanhidrid mennyisége is tetemesen csökkenthető, ami által a gyártási költségek is kisebbek lesznek. A reakciótermék tiszta, viszkózus, egyenletes minőségű folyadék, melyhez gelatinszerű massza képződésének megakadályozására 80—90%-os koncentrált ecetsavat adunk és az egészet jól összekeverjük. A kapott tiszta oldatot agyagedénybe folyatjuk és a dezacetilálás céljából addig vezetünk rajta keresztül klórt, amíg a cellulózaacetát ecetsavtartalma 50—55%-ra csökkent. A reakció esetleg a hőmérséklet fokozása által siettethető, de a hőfokkal 60 C fokon túl nem célszerű menni. Ezután a masszát vízzel és széntetrakloriddal lecsapjuk és pl. rendkívül hajlékony filmek vagy celluloid gyártására használható, igen egyenletes minőségű terméket kapunk, mely festőanyagokat könnyen vesz föl. Az eljárás kivitelére a következő példát adjuk meg: 5 kg. vízmentes rézszulfátot 30 súlyszázalék ecetsavanhidridből és 70 súlyszázalék