63620. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrogénhyperoxidnak organikus anyagokkal alkotott tartós vegyületei előállítására

Megjelent 1914. évi május Uó 14-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMILEIRAS 68620. szám. IV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás hidrogénhiperoxidnak orgánikus anyagokkal alkotott tartós vegyületei előállítására, RICHTER GEDEON VEGYÉSZETI GYÁRA CÉG BUDAPESTEN. Pótszabadalom az 55841. sz. szabadalomhoz. A bejelentés napja 1912 augusztus hó 22-ike. Az 55841. 1. számú szabadalomban védett és hidrogénhiperoxidnak karbamiddal, illetve más orgánikus anyagokkal alkotott tartós vegyületei előállítására való eljárásnál a kettős vegyület előállításához vagy kémiailag tiszta, vákuumban desztillált hidrogénhiperoxidot használunk, vagy pedig ipari hidrogénhiperoxidot, amely szabad kénsavat tartalmaz. Az első esetben a hidrogénhiperoxidkarbamidvegyületet azonnal tiszta állapotban nyerjük, azonban a kémiailag tiszta hidrogénhiperoxid oly drága, hogy alkalmazása a gyártást túlságosan költségessé teszi. Kényszerítve vagyunk tehát a közönséges (ipari) hidrogénhiperoxidot használni, amely mindig tartalmaz szabad ásványi savat. Éppen ezért szükségesnek mutatkozik, a kikristályosított karbamidhidrogénhiperoxidvegyületet vízzel kimossuk s így a kénsav- stb.-től megszabadítsuk vagy pedig, hogy azt átkristályosítással tisztítsuk. A kettős vegyületnek vízben való nagyfokú oldhatósága folytán azonban ily módon nem jelentéktelen veszteségek lépnek föl. Kitűnt azonban, hogy ezen veszteségek elkerülhetők és a gyártás igen előnyösen vihető keresztül, ha következőleg járunk el. A szabad kénsavat tartalmazó közönséges hidrogénhiperoxidot tömény meleg baritvízzel neutralizáljuk, amikor is a kénsav báriumszulfát formájában lecsapódik. Az oldatot ezután nyomban ismét megsavanyítjuk és pedig célszerűen ugyanazon savval, amelyet később a hidrogénhiperoxidkarbamidvegyület állandósítására használunk föl. Ily módon tehát oly hidrogénhiperoxidoldatot kapunk, amely csakis azt a savat tartalmazza, amelyet a kész termékhez így is, úgy is hozzáadagolunk. A vegyület átkristályosítása tehát fölöslegessé válik, legföljebb kevés jeges vízzel mossuk ki a kristályokat, amely jeges vízhez ugyanezen savból egy keveset szintén hozzáadunk. A termékhez ezután — amint az a törzsszabadalomban le van írva — szárítás előtt bizonyos mennyiségű savat adunk. Eljárhatunk továbbá olykép is, hogy a kénsavtartalmától barittal megfosztott hidrogénhiperoxidhoz egy nehezen oldható és állandósításra alkalmas savat vagy savanyú sót adunk melegítés közben s a meleg oldatban a kettősvegyület keletkezéséhez szükséges karbamidot feloldjuk. A hozzáadagolt savmennyiséget úgy szabjuk meg, hogy az oldat kihűlésekor a hidrogénhiperoxidkar-