63551. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmentes hidroszulfidok közvetlen előállítására vizes hidroszulfitoldatokból
ú. n. gereblyés kavavókkal való folytonos 1 keveréssel csomók képződését meggátoljuk. A hőmérsékletet a víz elpárologtatása közben 30—85°-on kell tartani és azután fokozatosan a maximális 100°-ig növelni. Az eljárásnak nagymértékben való foganatosítása jobb eredményeket ad, mint a kis mennyiségekkel való munka. Példa. 100 liter frissen előállított nátriumhydroszulfitoldatot csomóképződés meggátlásával vákuumban bepárologtatunk. Kitűnő termelési hányaddal 90—95% Naa S2 04 -ot tartalmazó finom, egyenletes port kapunk. Az elért eredmény egyáltalán nem volt előre látható, mert, mint már a bevezetésben is kimutattuk, mindezideig általánosan azon az állásponton voltak, hogy hydroszulfitoknak víz jelenlétében való hosszasabb hevítése okvetlenül nagy mértékű bomlással jár (1. a 2000291. sz. német szabadalmi leírást). Az eljárás oly módon is foganatosítható, hogy a hydroszulfitoldathoz oly mennyiségű anilint vagy más hasonlóan magas forrpontú aljat adunk, hogy a víz elpárolgása után még szabad bázis maradjon, amely azután a folytatólagos lepárlásnál eltávozik. Ha anilin hozzáadásával dolgozunk, úgy mindjárt az eljárás elején emulziószerű keverék képződik, amely az analint a legfinomabban eloszolva tartalmazza. A bepárologtatás közben kiváló só laza állapotban marad és összeillés nélkül tökéletesen megszárítható. Eleinte itt is 30° C-on tartjuk a hőmérsékletet és a végén kb. 100°-ra emeljük; míg az alacsony kezdeti hőmérsékleten anilin és víz keveréke párolog el, addig a végén már csak tiszta analin távozik. Azáltal, hogy a bázis az egész masszát átitatja, meggátoljuk az összesülést és poralakú termék képződését biztosítjuk. A massza bázikus tulajdonságával még az a lényeges előny is jár, hogy az az elpárologtatási folyamat közben esetleg fölszabaduló kénessavat anilinszulfit alakjában leköti, mely utóbbi szintén a gyűjtőbe desztillál át és így nem hathat a hydroszulfitra. | » Az aljat a desztillátumból könnyen vissza- i 1 nyerhetjük, minthogy csekély tenziója folytán alig illan el a hűtött gyűjtőből. Az átdesztillált víztől való elválasztása után azt azonnal újból fölhasználhatjuk. Példa. 100 liter nátriumhydroszulfitoldatot 50 liter anilinnel összekeverünk és folytonos keverés közben jó vákuumban szárazra bepárologtatjuk. Ekkor is nagyszázalékú nátriumhydroszulfitot kapunk teljesen száraz és laza állapotban. Javasolták ugyan már hydroszulfitoldatoknak bepárologtatását csekély mennyiségű marónátron, szóda, borax, dinatriumfoszfát, ammóniák, anilin, piridin, kinolin stb. hozzáadásával, hogy ily módon oldott vagy szilárd állapotú hydroszulfitoknak a fönti hozaganyagokkal való keverékét állítsák elő. A hozaganyagoknak ez esetben azonban kizárólag az a föladatuk, hogy a bomlékony hydroszulfitot tartóssá tegyék. Míg tehát ezeknél az eljárásoknál csak kismennyiségű aljat alkalmaznak, amely ezenkívül a végtermékben is jelen van, addig jelen eljárásnál az egész bepárologtatási folyamat alatt ott van ugyan az anilin, de azt a végtermékből lepároljuk úgy, hogy nem keveréket, hanem vízmentes, tartós hydroszulfitot kapunk. A találmány tárgyát tévő eljárásnak minden ismert hydroszulfit előállítási eljárás fölött az a nagy technikai előnye van, hogy először a szilárd hydroszulfitnak az oldatból való leválasztását és a rákövetkező szárítást egyetlen munkafolyamatban egyesíti és másodszor, hogy az eddigi föltevések és várakozások ellenére, kitűnő termelési hányaddal nagyszázalékú vízmentes és tartós terméket szolgáltat. SZABADALMI IGÉNYEK. 2. Eljárás vízmentes, magasfokú és tartós hydroszulfitoknak hydroszulfitoldatokból való közvetlen előállítására, jellemezve azáltal, hogy vizes hydroszulfitoldatot a csomóképződésnek folytonos és alapos keveréssel való meggátlása mellett | vákuumban teljesen szárazra párologtatunk.
