63507. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ecetsav előállítására

MLegjelent 1914. évi május hó 11-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 68507. szám. IV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás ecetsav előállítására. CONSORTIUM F. ELEKTROCHEMISCHE INDUSTRIE G. M. B. H. CÉG NÜRNBERGBEN. A bejelentés napja 1913 julius hó 18-ika. Elsőbbsége 1912 augusztus hó 27-ike. Acetaldehyd és oxygén között a reakció rendes körülmények között csak lassan megy végbe úgy, hogy lehetetlennek látszik oxygén és acetaldehyd összehozása által különös intézkedések nélkül ecetsavat műszakilag előállítani. Ezen okból ezen reakció keresztülvitelére pl. 229854. számú német szabadalmi leírásban oxygénnek magas nyomás alatt való alkalmazását ajánlották, mely eljárás azonban nemcsak tetemes munkanehézségekkel, hanem robbanás veszélyével is össze van kötve. Olyan eljárás tehát, mely aeetaldehydnek ecetsavvá való átalakítását komplikáció nélkül a legegyszerűbb úton, rendes hőmérséklet mellett tenné lehetővé, az ismert eljárással szemben lényeges haladást jelentene. Ez sikerül, ha a reakciót acetaldehyd és oxygén között kis mennyiségű mangánvegyületek jelenlétében normális hőmérséklet mellett engedjük lefolyni. Oly keverőberendezéssel ellátott kazánba például, mely fűtőköpennyel van körülvéve, 300 kg. acetaldehydet és 2 kg. finomra porlasztott mangánszuperoxydot töltünk, és ezen kazánba keverés közben 12—15° mellett oxygént vezetünk be. Azonnal gyors elnyeletés áll be, mely a bevezetés folyamán még növekedik. Körülbelül 10—20 óra múlva az egész aldehyd ecetsavvá alakul át, mimellett csak kis mennyiségű szénsav képződik, melyet időnként leeresztünk. Az ecetsav frakcionált desztilláció útján az aldehyd kis maradékaitól és a mangánvegyületektől megszabadítható és így tiszta ecetsavvá alakítható át. Tiszta oxygén helyett lehet oxygéntartalmú gázkeverékeket, pl. levegőt is használni, mimellett magától értetődően alkalmas kondenzációs berendezések segítségévei gondoskodni kell az aldehydveszteségek elkerüléséről. Különösen előnyös a mangánvegyületeket oldott vagy kolloidális alakban alkalmazni. Ily oldatokat pl. azáltal nyerünk, ha az aldehydben permanganátokat vagy manganátokat, illetve szabad mangánsavat vezetünk, mikor is az aldehydben rendkívül hatásos mangánvegyületekre vezető redukció áll be. Pl. tiszta alumíniumból álló kazánba 1000 kg. tiszta acetaldehydet és 1 kg. porlasztott káliumpermanganátot töltünk és száraz oxygént vezetünk be. Ez utóbbinak behatása folytán először a permanganát barna színben oldódik az acetaldehydben; ez az oldat Í zután erélyesen veszi föl az oxygént. A művelet további keresztül vitele úgy alakul, mint az előbbi foganatosítási példánál. Káliumpermanganát helyett ugyanezen