62817. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrogénvegyületek előállítására és tisztítására

Megjelent lí>14. évi március hó 27-éi). MAGY. KIR. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 62817. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás nitrovegyületek előállítására és tisztítására. SILBERRAD OSWALD IGAZGATÓ BUCKHURST HILLBEN. A bejelentés napja 1912 junius hó 7-ike. Elsőbbsége 1911 junius hó 10-ike. A találmány nitrovegyületek előállítá- l sára és tisztítására, különösen azonban i oly nehezen illó nitrált termékek előáll1

'tására és tisztítására vonatkozik, melyek közönséges hőmérsékletnél folyékonyak maradnak. Azt talátam, hogy kátrányból veg}i úton történő mosás után kapott közép, nehéz és antracenolajok neutrális, folyékony részének nitrálásánál nitrovegyületek oly keverékét kapjuk, melynek gőzfeszültsége igen csekély és mely közönséges hőmérsékletnél folyékony marad. A találmány értelmében tehát első sorban az említett szénkátránytermékek nitrálása által nitrált olajokat állítunk elő. Ily nitrált termékeket a következő kátránytermékek összes vagy egyes neutrális, folyékony frakcióiból kaphatunk és pedig azon olajokból, melyek körülbelül 200 C. fok és körülbelül 350 C. fok körül forrnak, mint amilyenek a közép-, nehéz- és antracenolajaknak, a kreozotolajnak, (beleértve a különböző maró olajokat), a karból sav, kreozol, naftalin és antracen gyártásánál képződő maradékoknak, valamint a kátrányból kapott kenőolajoknak folyékony részei. A legmagasabb frakciók, i azaz a körülbelül 270 C. fok és körülbelül j | 350 C. fok között forró részek emellett nem kezelhetők oly könnyen, mint a2 I egyéb részek, amiért is előnyösen oly olajokat használunk, melyeknek legalább ií nagyobb része 200—270 C. fokon forr, A kívánt frakciót vagy frakciókat szükség esetén alkáliákkal való mosás útján szokásos módon fenoloktól, bázisoktól és esetleges káros tisztátalanságoktól megszabadítjuk, ami által a neutrális részeket megkapjuk; ezen vegyi mosás fontossága a kívánt termék, valamint a kezelendő kátrányolajfrakció természete és tisztasága szerint változik. A vegyi úton való mosás utári a kátrányclajat nitráló kazánba hozzuk, mely kazán keverőszerkezettel és hűtő csőkígyókkal vagy köpennyel van ellátva. Az olajat a kazánban erős mozgásba hozzuk és a kívánt mennyiségű salétromsavat lassan befolyatjuk, miközben a hőmérsékletet víznek a csőkígyóban vagy a hűtőköpenyben való keringtetése által gondosan szabályozzuk és a keveréket az egész idő alatt erős mozgásban tartjuk. Miután a salétromsav kívánt mennyiségét teljesen hozzáadtuk, a reakció befejezéséhez elegendő mennyiségű kénsavat folyatunk be, mi közben az egész kezelés folyamán különös