62798. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az acetilszalicilsav magnéziumsójának előállítására

Megjelent 1914. évi március hó 34-én. MAGY. KIR. SZABADALMI tBBf HIVATAL SZABADALMILEIRAS 62798. szám. IV/h/a. OSZTÁLY. Eljárás az aoetilsaalicilsav magnóziumsójának előállítására. RICHTER GEDEON VEGYÉSZETI GYÁRA CÉG BUDAPESTEN. Pótszabadalom az 52724. sz. törzsszabadalomhoz. A bejelentés napja 1913 májas hó 9-ike. Az acetilszalicilsav sói közül eddigelé az I alkálisók nevezetesen a nátrium- és lithiumsó, ' az alkáli földfémsók közül pedig a kálciumsó I ismeretes. Az 52724. sz. törzsszabadalomhoz tartozó 56146. sz. pótszabadalomból már ismeretessé vált, hogy a kálciumsó az alkálisókkal ellentétben vizes oldatban is előállítható, anélkül, hogy bomlásától kellene tartani. Kitűnt már most, hogy a mágnéziumsó szintén előállítható hasonló módon, noha a magnézium a fémek más csoportjához tartozik és egészen mások oldódási viszonyai is. A mágnéziumsót úgy nyerjük, hogy acetilszalicilsavat vízzel és mágnéziumhidroxyd-, mágnéziumoxyd- vagy mágnéziumkarbonáttal addig keverjük, míg az utóbbi legnagyobbrészt oldatba megy, azután az oldatot megszűrjük és szürletet lehetőleg alacsony hőmérséken vákuumban kezdő kristályosodásig bepároljuk. Célszerű ha az oldatot a só teljes kikristályosítása céljából jéggel hűtjük. A leszúrt kristálypépet alkohol-éterkeverékkel való mosás útján tisztítjuk és azután óvatosan nem túlmagas hőfokon megszárítjuk. Az eljárás olykép is kivihető, hogy az acetilszalicilsavat és mágnéziumoxydot, ill. mágnéziumkarbonátot kevés vízzel eldör- i I zsöljük, azután a reakció befejeztével a pé• pet alkohol- vagy metilalkohollal fölvesz-I szük és a megszűrt alkoholos oldatból a mágnéziumsót éterrel kicsapjuk. Az eljárás kivitelét a következő példákkal világítjuk meg. I. Példa. 360 g. acetilszalicilsavat 40 g. mágnéziával (magnesia usta) avagy megfelelő mennyiségű mágnéziumhidroxyddal és 800 ccm. vízzel hosszabb ideig keverünk, amíg a keverék legnagyobbrészt oldatba nem megy át. Az oldatot ezután megszűrjük és a szűrletet vákuumban kristályosodásig bepároljuk. A lehűlés után kiváló kristálypépet leszűrjük, alkohol-éter-keverékkel kimossuk és óvatosan megszárítjuk. II. Példa. 360 g. acetilszalicilsavat84g. mágnéziumkarbonát- és 1000 g. vízzel elkeverünk és azután a fönti példa szerint járunk el. III. Példa. 360 g. acetilszalicilsavat és 40 g. mágnéziát (magnesia usta) 180 g vízzel hosszabb ideig keverünk. A nyert tömeget metil- vagy etilalkohollal elegyítjük s a megszűrt alkoholos oldatból a mágnéziumsót éterrel leválasztjuk s azután azt az I. alatti példa szerint tovább dolgozzuk föl. i Az acetilszalicilsav mágnéziumsója fehér