62707. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves savak anhidridjeinek előállítására
Megjelent 1914. évi március hó 14-én. MAGY. ffe* KIR. SZABADALMI jfi? HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 62707. szám. IV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás szerves savak anhidridjei előállítására. BEATTY WALLACE APPLETON VEGYÉSZ NEW-YORKBAN A bejelentés napja 1913 január hó 8-ika. A jelen találmány szerves savak anhidridjeinek előállítására való eljárásra vonatkozik és célja ecetsavas és más anhidrideknek olcsó nagybani gyártása, ami által az anhidridek közönséges kereskedelmi célokra alkalmas alakban kaphatók. A találmány tárgyát képező eljárást a következő példák kapcsán ismertetjük, megjegyezzük azonban, hogy a találmány nem szorítkozik ezen példák részleteire. ; 36 kg. kénsavanhidridet (SOt ) és valamivel több mint 70 kg. szóntetrakloridot (CCJ4 ) egymásra hatni engedünk és pedig vagy azáltal, hogy a kénsavanhidridet a forrpontjáig fölhevített széntetrakloridon átvezetjük, mimellett a reakeiótermékeket kondenzáljuk, vagy pedig a két anyag gőzének keverékét körülbelül 80 C fokra hevített csövön áramoltatjuk át és a reakciótermékeket kondenzáljuk. A lefolyó reakció következőkép fejezhető ki: S03 + CC14 = SOa Ci2 + C0C12 szulfurilklorid -j- karbonilklorid vagy 280, + CC14 = S2 06 C12 -f C0C12 * diszulfurilklorid -f- karbonilklorid Az S02 C12 + C0C12 vagy S2 06 Cl2 + €0C1S keveréket azután vagy valamely | száraz alkálifémacetáttal vagy alkálikus föld| fémaczetáttal vagy a kettő keverékével (pl. I ecetsavas nátriummal vagy ecetsavas kalj ciummal vagy a kettő keverékével) reakcióba hozzuk, miközben arra kell ügyelni, hogy a rekció következtében túlhevítés ne lépjen föl, valamint, hogy a gőz a sóval tökéletesen keveredjék, amit azáltal érünk el, hogy a gőzöket kb. 20— 30 C foknyi hőmérsékletnél a só vékony rétegei fölött vezetjük el, vagy azáltal, hogy a sót folytonos mozgásban tartjuk. A reakció gyakorlatilag véve rögtönösen megy végbe úgy, hogy a gőzök az acetat vagy acetatok fölött folytonosan elvezethetők és nem kell a reakció lefolyását bevárni. Az egyes anyagok aránya pl. a következő lehet: S08 (36 kg.) + CCU (70 kg.) + 8 NaCHs CCO (298 kg.) = Na2 S04 + Na2 C03 + 4 NaCl + 4 (CH8 CO)2 0. Ha a széntetrakloridot és a kéntrioxydot együttesen vezetjük az alkálifémacetatot vagy földalkálifémacetatot tartalmazó tartálya, közbenső termék gyanánt acetilklorid képződik ós az anhidrid az acetilkloridnak az alkáli vagy földalkálifémsókra kifejtett hatása folytán keletkezik, még pedig a következő egyenletek szerint:
