62657. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az oxisavak savkloridjainak előállítására

2. 110 g. thionilkloridnak és 120 cm8 benzolnak elegyóhez a folyadék lassú rázása közben lassanként 100 g. nátriumszaliciátot adunk. A reakciótömeg kolloidális masszává duzzad, amelyet hidegen egy órán át magára hagyunk. Ezután a föl nem használt thionilkloridot a benzollal együtt légritkított térben ledesztilláljuk és a maradékot benzollal kilugozzuk. A szalicilsavklorid benzolos oldatát ismét vákkuumban megszabadítjuk az oldószertől és pedig úgy, hogy nagyfokú vákuumban és alacsony hőmérsékleten dolgozunk. A termelési hányad az elméletinek kb. 85—90%-át teszi a fölhasznált sóra vonatkoztatva. 3. m-oxibenzoilklorid előállítása végett 15 g. legfinomabb porított m-oxibenzoesavas nátriumot lassan 60 g. thionilkloridba adagolunk, mialatt a reakciótömeg hőmérsékletét jéggel való hűtéssel alacsonyan tartjuk. Mihelyt a só elhasználódott, a fölös thionilkloridot azonnal vákuumban ledesztilláljuk, mert ez — úgy látszik — a reakció befejeztével a képződött klorid további megváltozását okozza. A maradékot alacsony forrponttal bíró ligroinnal kivonjuk, , az oldatot szűrjük és ezután vákuumban az (m) oxibenzoilkloridot a ligrointól megszabadítjuk. 4. 20. g. p-oxibenzoesavas káliumot finoman porított alakban kis adagokban lassan 60 g. thionilkloridba adagolunk. Hogy a hevesen meginduló reakciót mérsékeljük, a reakcióedényt jéggel hűtjük. A káliumklorid fehér amorf és voluminózis alakban válik le. Az első művelet befejeztével a fölös thionilkloridot légritkított térben azonnal ledesztilláljuk és a maradékból ligroinnal a képződött p-oxibenzoilkloridot kivonjuk, amely az oldószer eltávolítása után erős szagú sárgás olaj alakjában marad vissza. 5. Az előbbi példákhoz egészen hasonló módon járunk el a glikolsavklorid előállításánál. 20 g. glikolsavas nátriumot lassanként 100 g. thionilkloridba adagolunk és a reakciótömeget túlságos fölmelegedésének megakadályozása végett egyidejűleg jéggel hűtjük. A thionilklorid fölöslegének ledesztillálása a ligroinnal való kivonás és ennek vákuumban való elűzése a föntebb többször ismertetett módon történik. A maradékban, a színtelen, olajszerű glikolsavklorid marad. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás az oxisavak savkloridjainak előállítására, jellemezve azáltal, hogy oxikarbonsavak sóira közvetlenül vagy indifirens higítószer jelenlétében thionilkloridot hagyunk hátra. 2. Eljárás szalicilsavklorid előállítására, jellemezve azáltal, hogy neutrális szalicilátokra közvetlenül vagy indifferens higítószer jelenlétében legalább egy molekula thionilkloridot hagyunk hatni. PAi-LAS RÉSZVÉNYTÁRSASÁG p-YOMDÁJA BUOAPCSrF*