62525. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék frakcionált desztillálásra
— 6 -lüoáofönt leirt készülék oly kiviteli alakjáo&lvmely tiz (13, 20, 30) stb. edénnyel volt fölszerelve, mely edényekből, a negyedik e^ény kivételével, az összes tölcséreket eltávolítottam, valamint a (13) edényből a (15) csövet kiküszöböltem, a fenék lejtőségét a föltüntetettel ellentétes irányúvá tettem, a (12) csövet pedig azon a helyen kapcsoltam be, ahol a 2. ábrán a (15) cső vari bekapcsolva és a (12) cső áthelyezése folytán szabadon maradt nyílást elzártam, azt találtam, hogy az esetben, ha a (10) tartányba oly keveréket vezettem be, mely 400 g. szénkénegből és 600 g. széntetrachoridból készült, — mi mellett mindkét alkatrészt igen száraz és tiszta állapotban alkalmaztam — és a keveréket a 10 tartányban oly módon hevítettem, hogy a tartányban levő folyadék állandóan forrásban volt, továbbá az állandó hőmérsékletű (16, 21, 32) stb. tartányokban a hőmérsékletet 74.20, 72.05, 70.10, 67.40, 64.20, 60.60, 57.00, 53.70, 51.25, 49.40 C°-on, 750 mm. higanyoszlopnak megfelelő légköri nyomás alatt tartottam, akkor tizenegy frakciót kaptam a legutolsó desztillálótartánynál, melyek közül az első némi nedvességgel volt keverve, mig az utolsó frakció nedvességmentes volt, az első és utolsó frakció súlya 43 és 22 g. volt. A kilenc közbenső frakció együttes súlya 398 g. volt és a sorrendben 79.8%, 79.8%, 80%, 79.9%, 80%, 79.9%, 80%, 79.9%, 80.3% szénkéneget tartalmazott. Az egymásra következő frakciók tehát eltérően a desztillálás eddigi módjaitól, a szénkéneg százalékának sem szabályos növekedését, sem szabályos csökkenését nem mutatták, hanem az az alkalmazott analitikai módszer határain belül állandó vagy azonos maradt. A 10 tartányban a maradék a remélt 99% helyett gyakorlatilag 96% széntetrachloridot tartalmazott, minthogy valószínűleg a tartány fejéből visszafolyó csekély menynyiségű folyadékkal keverődött. II. 6&0 g. aceton és 350 g. szénkéneg keverékének alkalmazásánál, a keverék alkatrészeknek tiszta és száraz állapotban . való használata mellett és a hőmérsékletnek a föntemlített állandó hőmérsékletű készülékben a fent megadott sorrendben 55.25, 54.75, 53.85, 52.63, 50.65, 47.95, 44.15, 40.55, 39.15 38,77 C°-on (4. ábra bal oldala), 752 mm. higanyoszlopnak megfelelő légköri nyomás alatt való tartása mellett nyolc frakciót kaptam a legutolsó desztillációtartánynál, melyek közül az első némi nedvességet tartalmazott és az utolsó nedvességmentes (4 g.), míg a hat közbenső frakció együttes súlya 386 g. volt; a közbenső frakció a szénkéneget a következő százalékban tartalmazták: 68.4%, 68.6%, 68.6%, 68.6%, 68.7V0 , 68.60 /°. Ebben az esetben tehát a frakciók gyakorlatilag ismét azonosak voltak. A (10) tartányban a maradék 97.5% acetont tartalmazott, úgyhogy ily módon egyetlen desztilláció által lényegében tiszta aceton állíttatott elő. III. 920 g. szénkéneg és 80 g. aceton keverékének alkalmazásánál, a keverék alkatrészeknek tiszta és száraz állapotban való használata mellett és a tartányok hőmérsékletének 45.75, 45.45, 45.15, 44,65, 43.75, 42.65, 41,15, 39.85, 38.95, 38.55 C°-on (4. ábra jobb oldala), 748.9 mm. higanyoszlopnak megfelelő légköri nyomás alatt való tartása mellett nyolc frakciót kaptam a legutolsó desztillálótartánynál, melyek közül a legelső kissé tisztátlan volt, míg a másik hét egymásra következő frakció összsúlya 225 g. volt és a szénkéneget a következő százalékokban tartalmazta: 72.4%, 72.2%, 72.2%, 72.2%, 72.5%, 72.1%, 71.9®/,. A (10) tartányban a maradék 99.6% szénkéneget azaz megközelítően vegyileg tiszta szénkéneget tartalmazott, mely egyetlen desztillálás által állíttatott elő. A föntleírt II. és III. példáknak a kb. 68.5% és 72.2% szénkéneget tartalmazó desztillátumok 2% oly szénkéneg-acetonkeveréket tartalmaznak, mely desztillálási folyamat által termőd in araikus okokból nem választható ki és mely körülbelül 70.5% szénkéneget tartalmaz. IV. 920 g. kloroform és 80 g. aceton keverékének alkalmazásánál, a keverékalkatrészeknek tiszta és száraz állapotban való használata mellett és a készülék kü-
