62464. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a cellulóza orgános savesztereinek előállítására
— 2 -hozzáadása után kénsavnak neutrális vagy savanyú sóival a legkülönbözőbb hőmérsékleteknél kezelni. Eljárhatunk akképen is, hogy a cellulózát ecetsavanhidriddel valamely ismert eljárás szerint először acetilcellulózzá alakítjuk át, amely acetónban oldhatatlan és azután az alkalmazott katalizátort — ha az maga nem volna más a kénsavnak egy neutrális vagy savanyú sója — valamely ismert módon szulfáttal vagy biszulfáttal helyettesítjük és az acetilcellulózát víz hozzáadása után megfelelő hőmérsékletnél acetónban oldható termékekké alakítjuk át. Az acetónban oldhatatlan acetilcellulóza oldatlan állapotban és indifferens elosztó közegekben is, még ha ez utóbbiak vízzel nem is elegyednek, átalakítható acetónban oldható termékekké, mikor is célszerűen duzzadt acetilcellulózából indulunk ki, a mely a szükséges mennyiségű vizet már tartalmazza és amelyhez a kénsavnak neutrális vagy savanyú sóját elnyeletési folyamatok útján juttathatjuk. Az eljárást a következő példákkal magyarázzuk meg: A cellulózát pl.: a 159524. sz. német szabadalom szerinti eljárással acetilezhetjük. Mindjárt az oldat előállítása után az elegyhez valamely anorgános bázist, pl.: kálilúgot vagy annak gyöngébb savakkal való sóját (például káliumacetátot) adunk, olyan mértékben, hogy pontosan káliumbiszulfát keletkezik, vagy pedig egy orgános bázist pl.: diethilamint adunk hozzá úgy, hogy savanyú diethilamin keletkezik (mely tetszés szerint változó mennyiségű biszulfátot tartalmazhat), vagy o-toluidint adunk hozzá úgy, hogy neutrális o-toluidinszulfát keletkezik (mely tetszés szerint változó mennyiségű biszulfátot tartalmazhat). Azután az elegyhez 0.2—1 rész vizet, a cellulózára számítva, adunk akképen, hogy emellett acetilcellulóz ne váljék ki és azután például 70° C.-ra melegítjük mindaddig, míg egy kivett, vízzel kicsapott, mosott és szárított próba acetónban könnyen és viszkózusán oldható. A szulfátok és biszulfátok összetétele és mennyisége a bázis minősége és erőssége és az alkalmazott hőmérséklet szsrint, tág I határok között változhatik, amely hőmérséklet a szobahőmérséklettől kezdve azon hőmérsékletig emelkedhet, amelyeket a cellulóza észrevehető bomlás nélkül elbír úgy, hogy a fönnforgó viszonyokhoz képest kötött, vagy félig kötött kénsav vagy a kettő együtt, de nem teljesen szabad kénsav alkalmazhatók. Úgyszintén a hozzáadott víz mennyisége is tetemesen fokozható vagy a felénél kevesebbre csökkenthető. A víz mennyisége pl.: célszerűen annál nagyobbra veendő, minél több ecetsavanhidridet használtunk az acetilezésre. Miután a szulfátok és biszulfátok maguk katalizátorok az acetilezés számára, ezért az acetónban oldható termékekké való átalakítási folyamatot közvetlenül, vagy az oldatok tartóssága folytán tetszés szerint később is, egyesíthetjük az acetilcellulóznak ezen katalizátorokkal való előállítási eljárással, mimellett csak vizet kell hozzáadnunk, míg a katalizátor váltó zhatlanul hagyható. Jégecetben való acetilcellulózaoldathoz, amely a 203178. sz. német szabadalmi leírás szerint pl.: methilaminszulfáttal készült, 1 rész cellulózára 0"4—0'8 rész vizet adunk és pl.: 70° C.-ra hevítjük mindaddig, míg acetónban oldható termékek keletkeznek. 1 rész cellulózából 0-2 ré3z o-toluidinbiszulfáttal készített acetilcellulózaoldatot például 0-5 rósz víz hozzáadása után az acetónban oldható termékek keletkezéseig 50—60° C.-ra melegítünk. Ha a melegítést víz jelenléte nélkül végezzük, akkor olyan acetónban oldható termékek keletkeznek, amelyek sokkal kevésbé jó rugalmassági tulajdonságokkal bírnak. Ugyanilyen kevésbé értékes acetónban oldható acetilcellülózák keletkeznek a 427265. sz. francia szabadalom szerinti eljárás szerint is. A jelen eljárás természetesen magának az alkalisorozatnak sóival, mint pl.: eszterkénsavas sókkal is foganatosítható, mert ezek biszulfáttá alakulnak. A jelen eljárás azzal a különös előnnyel bír, hogy vele az acetónban oldható acetilcellulózáknak tartós oldatait kapjuk, amelyek közvetlen földolgozhatok mesterséges szálakra, filmekre és celluloidra.