61892. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitroenienophenylarsinsav előállítására
Megjelent 1913. évi december hé 5-én, MAGY. szabadalmi SZABADALMI LEIRAS 61892. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás nitroaminophenyilarsinsav előállítására. FARBWERKE VORM. MEISTER LUCIUS & BRÜNING CÉG M/M HÖCHSTBEN. A bejelentés napja 1912 november hó 13-ika. Elsőbbsége 1911 noveftiber hó 16 ita. Azt találtuk, hogy a nitracylaminophenylarsinsavak (As 08 H2 : N02 : NH Ac = 1:2 : 4), melyeket pl. arzénessavnak az acétyl-nitrop-pbenylendiaminek (NHa : N02 : NH Acydil = 1:2:4), miat pl. nitro-monoacetyl-p-phenylendiamin (1. Ber. 30. 1897, 980 old ) vagy az analóg formyl-, benzoyl-, toluol -sulfo-derivátok diazovegyületeire való behatásánál kapunk, savas vagy alkaliás elszappanosító szerekkel való hevítés útján, az eddigelé ismeretlen 2-nitro-4-aminobenzol-l-arsinsavva As 0(0H)2 1 aj —NOa NH2 alakíthatók át. Az említett arzinsav ezen viselkedése nem volt előre látható ; ellenkezőleg azt várhattuk volna, hogy a lazítóhatás, melyet az NOa -csoport általában más, főleg az O-helyzetben lévő substituensekre kifejt, itt is érvényesülni fog, azaz hogy az arsensavgyök le fog hasadni. Ahelyett, hogy az izolált 2-notro-4-acetylamino-o-benzol-l-arsinsavból indulnánk ki, az eljárást egyszerűsíthetjük is, amennyi; ben az 568/1911. -számú angol szabadalom mai ellentétben (1., főleg a 2. példát és az igénypontot), a diazotált acetyl-nitro-pphenylendiaminnek arzénessavval való cserebomlását nem semleges vagy alkáliás oldatban, hanem savas oldatban foganatosítjuk nitroacetylaminobenzolarzinsavvá és ugyanebben azután folytatólag az elszappanositást is elvégezzük. Az új vegyület a gyógyászatban alkalmazandó más aromás ' arsenvegyületek előállításánál kiindulási anyag gyanánt bír ipari fontossággal. Példák. 1. 6 kg. nitroacetaminophenylarsinsavat 50 1. 10%-os kénsavval több órán át visszafolyásra állított hűtőn főzünk. Kezdetben az egész szilárd anyag oldatba megy át; bizonyos idő múlva azonban a szabad 2-nitro-4-aminobenzol-l-arsinsav barnás hosszú tűk alakjában válik ki. Forró vízből átkristályosítva, narancssárga tűcskéket alkot, melyek hideg vízben alig oldhatók. Híg ásványi savakban és alkoholban igen nehezen oldódnak, valamint könnyebben methylalkoholban és jégecetben; alkaliákban vagy nátriumacetátban igen könnyen oldódnak. Fölhevítve a sav 2404 -on söté-
