61891. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dinitro-fenilarsinsav előállítására
Megjelent 1913. évi december hé 5-én, SZABADALMI j| j|| HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 61891. szám. IV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás dinitrophenylarsinsav előállítására. FARBWERKE VORM. MEISTER LUCIUS & BRÜNING CÉG M/M HÖCHSTBEN. A bejelentés napja 1912 november hó 13-ika. Elsőbbsége 1911 november hó 16-ika. Diazovegyületeknek arsénessavval való cserebomlásánál aromás arsinsavakat kapunk, mely cserebomlás esak alkáliás vagy semleges oldatban folyik le kedvezően. Azt találtuk már most, hogy a diazotált dinitranilinnek (NHa : N02 : N02 = 1: 2: 4) alkáliás vagy közömbös oldatban arsénessavval való cserebomlásánál nem kapunk arsinsavat, ellenben meglepő módon, az eddigelé ismeretlen dinitroarsinsav képződik, igen jó kihozatal mellett, ha az említett diazovegyületet savfelesleg jelenlétében arsénessavval vagy pedig ezzel az eljárással teljesen egyenértékű, arsenitekkel vagy ennek pótlószereivel kezeljük. Az eljárás ipari kivitele azáltal válik igen egyszerűvé, hogy a dinitranilinnek nitrosylkénsavval (töménykénsavas oldatban való diazotálása által kapott diazovegyületet jéggel való hígítás után, további kezelés mellőzésével arsénessavval reakcióba hozzuk. A dinitrophenylarsinsav gyógyászati szem-' pontból értékes, más aromás arsénvegyületek előállításánál kiindulási anyag gyanánt bír gyakorlati fontossággal. Példa: 18-5 kg. dinitranilint 30 hg. monohydratnak és 23 kg. nitrosénak elegyébe, mely nitrose 59% nitrosylkénsavat tartalmaz, + 25°-on bekavarunk és a barna oldatot azután 250 kg. jéggel hígítjuk. Ezt követőleg keverés közben 25 kg. arsenessavas nátriumnak 50 1. vízben való oldatát gyorsan befolyatjuk. Elénk habzás mellett cserebomlás lép fel már közönséges hőmérsékleten is. Ennek befejezésére az elegyet gőzzel hevítjük. Miután a diazoreakció majdnem eltűnt, állati szenet adunk hozzá és forrón leszűrjük. Az alig színezett szűrletből Na Cl hozzáadásánál az új vegyület kristályos állapotban válik ki. Elnemezelt tűket alkot, melyek igen könynyen oldódnak hideg vízben; a vizes oldat a kongópapirost ibolyaszínűre festi; az új anyag igen könnyen oldódik alkáliákban, szódában, acetátban, jégecetben, methylalkoholban, aethylalkob ólban, oldhatatlan aetherben. Olvadási pontja 199—200°. SZABAPALMI IGÉNY. Eljárás dinitrophenylarsinsav előállítására, mely abban áll, hogy diazoláit dinitranilint NH2 : N02 : N02 = 1:2:4-et fölös szabad ásványi sav jelenlétében arsénessavval, ill. arsenitekkel vagy ennek pótló szereivel kezeljük. PWJM RÉSZVÉNY TÁRSASÁG tyOMDÁJA BUDAPEST*.
