59634. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrogénszuperoxid előállítására
jában van a desztillációnál jelen és hogy tekintettel a perkénsavnak elektrolízis útján való előállítására az aktiv oxigéntartalom nem növelhető tovább, mint a 3°/o os hydrogénszuperoxidoldatnak megfelelő mértékig, úgy, hogy csak a desztillálás végén lehet nagyobb százaléktartalmú terméket előállítani és ezért az egész desztillációs berendezést nagy térfogatúra kell méretezni, ami különösen azért foganatosítható nehezen, mert csak agyag- vagy porcellánedények használhatók, melyeket csak korlátolt méretekben lehet készíteni. Ezzel szemben az új eljárás, melynél szilárd perszulfátnak és kénsavnak keverékét vetjük desztiiláció alá, elsősorban azt az előnyt nyújtja, hogy az aktiv oxigént nehezen fölbontható perszulfát alakjában adagoljuk a retortába, minek folytán a melegítésnél még tetemes mennyiségű katalizátorok jelenlétében sem lép föl számbavehető oxigénveszteség, mert a képződött hydrogénszuperoxid folytonos átdesztillálása következtében a perszulfátnak aktív oxigénje majdnem azonnal hydrogénszüperoxiddá változik át, mely azonban elpárolgás útján rögtön eltávozik úgy, hogy sem Caro-féle sav, sem hydrogénszuperoxid számításba vehető mennyiségben oldatban nincsen, tehát fölbomlás be nem következhet. A keverék magasabb hőfokkal szemben is nagy ellenállást képes kifejteni. Katalizátortartalmú oldatok pl. káros hatás nélkül 95 fokig melegíthetők. Megjegyzendő még, hogy a desztillálás meglepő módon még akkor is simán és fröccsenés vagy lökés nélkül megy végbe, ha a kénsavval a beleadagolt só pépet képez úgy, hogy pl. egy 1. kénsavra 2 kg. vagy még több perszulfátot adagolhatunk a retortába. Ily mennyiség azonban 120 g. aktiv oxigént tartalmaz, ellenben a 199958. számú német birodalmi szabadalomban ismertetett eljárásnál alkalmazott perkénsavkeverék egy liternyi mennyiségben csak 24 g. aktiv oxigén van. Az új eljárás még folytonos üzemben is foganatosítható, hl a retortán sószeparátort alkalmazunk, melyből a keletkezett biszulfátot eltávolítjuk; a retortába pedig megfelelő mennyiségű friss perszulfátot adagolunk úgy, hogy meghatározott mennyiségű kénsavval tetszőleges mennyiségű perszulfát alakítható ót hydrogénszuperoxiddá, miközben természetesen aretortába folytonosan oly arányban kell vizet adagolni, amily arányban hydrogénszuperoxid desztillálódik át, hogy állandóan az eredeti mennyiségű kénsav maradjon meg és kívánt mértékben koncentrált hydrogénszuperoxid desztillálódjék át. Az egész folyamat tehát oly módon megy végbe, hogy az adagolt vizet a perszulfát hydrogénoxiddá oxidálja, miközben a perszulfátból biszulfát képződik, mely azután elektrolízis útján perszulfáttá alakítható át. Az eljárás tehát lehetővé teszi, hogy az elektrolízis útján aktivvá tett oxigént tetszőlegesmértékben koncentrált hydrogénszuperoxid alakjában majdnem veszteség nélkül állítsuk elő, mimellett a szükséges retortatérfogat rendkívül kicsiny lehet. így pl. 200 1. űrtartalmú retortában 10 órai munkaidő alatt 600 kg. 25%-°s hydrogénszuperoxid állítható elp, ami megfelel 5000 kg. 3°/0 -os oldatnak. Az előállított árú vegytiszta és határtalanul tartós. A törzsszabadalomban leírt eljárással szemben a közvetlen desztillácó nagyobb egyszerűsége és jobb termelési hányados által tűnik ki, mert amint említettük, a retortában fölbontható oxigénvegyületek csa,k nagyon kis mennyiségben vannak oldatbau, a törzsszabadalom szerint pedig a hydrogénszuperoxiddal nagy mennyiségű Caro-féle sav érintkezik. Példa: : 1 liter .1-4 fajsúlyú kénsavhoz 1500 g. szilárd kaliumperszulfátot adagolunk és ; a keveréket 80 foknál vakuumban desztillálás alá.vetjük; a .desztillálás közben a retortába folytonosan 750 g. vizet adagolunk. Eredmény kép 182 g. hydrogénszuperoxid desztillálódik át 200 /0 -os oldat alakjában.. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás hydrogénszuperoxidnak az 55749. sz. törzsszabadalom szerint való előállítá-