59441. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulozaészterek előállítására

Megjelent 1913. évi május hó 13-án. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 59441. szám. IV/fa/i. OSZTÁLYEljárás cellulozaészterek előállítására. ACTIENGESELLSCHAFT FÜR ANILIN-FABRIKATION CÉG BERLINBEN. A bejelentés napja 1012 augusztus hó 30-ika. Elsőbbsége 1911 szeptember hó 4-ike. Kitűnt, hogy orgános savak cellulózaésztereit különösen előnyös módon lehet előállítani, ha kiindulási anyag gyanánt oly cellulózát használunk, mely olyan víztartalmú kénsav-salétromsav-keverékkel van előkezelve, hogy ennek folytán a cellulóza teljes átalakulása következett be, anélkül azonban, hogy a termékek a nitrocellűlóza tipikus tulajdonságaival bírnának, vagyis tehát nem mutatják azoknak könnyű gyúlékonyságát, jégecetben, ecetsavanhidridben stb.-ben való oldhatóságát és katalizátorok nélkül nem acetilálhatók. Az ily módon preparált gyapot előállítása Lunge-nak «Zeitschrift für angewandte Chemie» című folyóirat 1901. évfolyamának 483. és következő oldalain közölt értekezésében van példaképpen leírva. Az ily módon előkezelt cellulóza észterizálásánál föllépő előnyök először gyengén ható katalizátorok alkalmazásának lehetősége és másodszor annak lehetősége, hogy az erősebben ható katalizátorok alkalmazásánál a katalizátorok és a savanhidrid, illetve savklorid mennyiségét lényegesen csökkenthetjük. 1. p é 1 d a. 10 kg. oly cellulózát, melyet 25% kénsavat, 41% salétromsavat és 34% vizet tartalmazó keveréksavval előkezeltünk, oly keverékbe viszünk, mely 40 kg. jégecetből és 30 kg. ecetsavanhidridból áll, mely utóbbi kb. 2% bromot tartalmaz. A masszát azután addig dolgozzuk meg kb. 50°-nál, míg teljesen föl nem oldódik, ami egy vagy több óra alatt következik be. Az így kapott cellulózaészter azután szokásos módon vízzel stb.-vel való higítás útján izolálható, vagy ha szükséges volna, hidrolizálásnak vethető alá. 2. példa. 1 kg. gyapotot, melyet az 1. példában megadott módon előkezeltünk, 2 kg. ecetsavanhidriddel, 4 kg. jégecettel és 0-03 kg. kénsavval közönséges hőmérsékleten acetilálásnak vetünk alá míg a teljes oldás be nem állt. Az így kapott acetilcellulóza a szokásos módon izolálható, pl. a reakciómasszának vízbevitele útján. A kénsav helyett más erős katalizátorok, mint pl. brómhidrogénsav, szulfosavak vagy foszforsavak stb. alkalmazhatók, másrészt lehet a bróm helyett más gyenge katalizátorokat, mint pl. klórt, klórbrómot, klórjódot vagy a szulfinsavakat stb. alkalmazni. Az