58349. lajstromszámú szabadalom • Eljárás eszterek előállítására borneolból ill. izoborneolból és brómhidsó- vagy brómfahéjsavból ezeknek homologjaiból és substitucós termékeiből

3. példa. 568 rész fahéjsavborneolesztert 2500 rész jégecetben oldunk és kavarás és jó hűtés közben 340 rész brómnak 700 rész jégecetben való oldatát lassan hozzáadagoljuk. Rövid ideig való pihentetés után a folyadékot vízzel fölhigítjuk és biszulflttel színtelenítjük. Az eszter lassan megszilárdul és tisztítás céljából kevés alkoholból átoldjuk. Színtelen, fénylő, szagtalan és íztelen 69°-on olvadó lapocskákat kapunk. 4. példa. 28 rész phenylpropiolsavborneolesztert (forrpont 230—235° 19 mm. nyomásnál) és 120 rész 10,6% brómhidrogéntartalmú jégecet-brómhidrogénoldatot hosszabb ideig közönséges hőmérsékleten rázzuk. Azután a folyadékot vízzel hígítjuk és a kiváló faggyúszerű tömeget borszeszből átkristályosítjuk. A brómfahéjsavborneoleszter 76°-on olvadó színtelen kristályokban kristályosodik. 5. példa. 227 rész monobrómfahéjsavat (L. Beilstein 2. kötet, 1412 oldal) 1000 rész tetraklórmethanban 230 rész foszfor-pentakloriddal kloriddá alakítunk át. A tetraklórmethant és a foszforoxikloridet vákuumban eltávolítjuk. A maradékhoz benzolt öntünk és 140 rész borneolnak benzolos oldatával a vízfürdőn főzzük a sósavképződés megszűnéséig. Azután vákuumban száradásig bepárologtaljuk és az észtért alkoholból átkristályosítjuk. Ily módon 76°-on olvadó kristályokat kapunk(L. 4. példát.) • 6. példa. 60 rész dibrómdihidrofahéjsavat, 28 rész kamphent és 20 rész foszforpentoxidet gyorsan finommá dörzsölünk szét és nedvességtől megóva, néhány óráig hevítjük. Azután néhány óráig pihentetjük, óvatosan vizet öntünk hozzá és elpárologtatjuk az éteroldatot. A maradékot hosszabb ideig vákuumban hagyjuk, alkohollal hidegben fölkavarjuk és a már ismertetett dibromdihidroj fahéjsavisoborneoleszter képződött kristályait leszívatjuk. 7. példa. A klórfahéjsav borneolesterének 60 réBzét (borszeszből kikristályosított színtelen kristályok, melyek 67°-on megpuhulnak és 102—108°-on olvadnak; valószínűleg két stereoisomer test keveréke) 160 rész tetraklórmethanban oldjuk és kavarás közben 0°-on 32 rész brómnak 160 rész széntetrakloridban lévő oldatát lassan hozzákeverjük. A tetraklórmethant vákuumban bedesztilláljuk és a maradékot borszeszből kikristályosítjuk. Az O-klórphenyldibró'npropionsavborneolesztere 91°-on olvadó színtelen piramusokban kristályosodik ki. SZABADALMI IGÉNY. I. Eljárás a borneol és isoborneol észtereinek előállítására brómhidro- vagy brómfahéjsavakkal, ezeknek homologjaival és szubstituciós termékeivel, jellemezve azáltal, hogy brómhidro-, ill. brómfahéjsavakat vagy ezeknek derivátjait vagy homologjait borneollal vagy isoborneollal a szokásos módon eleszterezzük vagy halogénmentes eszterekbe, ezeknek derivátjaiba vagy homologjaiba brómot vagy brómhidrogént bevezetünk. Az 1. alatti igényben védett eljárásnak változata, jellemezve azáltal, hogy a brómhidro- vagy brómfahéjsavat kamphenre engedjük hatni. PAUA9 RÉSZVÉNYTÁRSASÁG N/OMOAJA BUDAPEST&•