57543. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diolefinek előállítására

Megjelent 1912. évi október hó 5-én. MAGY. g|g> KIR SZABADALMI jB| HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 57543. szám, IV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás diolefinek előállítására. BAD1SCHE ANILIN & SODA-FABRIK CÉG R/M

LUDWIGSHAFENBEN. A bejelentés napja 1911 szeptember hó 30-ika. Elsőbbsége 1911 március hó 14-ike. Azt találtuk, hogy diolefineket igen tiszta, állapotban és jó termelési hányaddal kapunk, ba dihalogénparaffinokat vagy monohalogénalkiléneket halogénhidrogént. leválasztó, vagy halogénalkoholokat halogénhidrogént és vizet leválasztó szerekkel hevítünk. Erre a célra használhatunk úgy olyan szereket, amelyek a halógénhidrogént katalitikus úton választják le, mint olyanokat, amelyek azt kémiailag lekötik. Ilyen szerek gyanánt pl. a következőket nevezzük meg: báriumklorid, nikkelklorid, ólomklorid, timföld, marómész stb. Alkoholos kálinak használata halogénhidrogént kötőszer gyanánt jelen eljárásnál nem jön tekintetbe. Az eljárás szerint kapott diolefinek különösen értékes polimerizáeiós termékek előállítására használhatók. 1. példa. Trimetiletilenbromidot - (CHs

)2

CBr—CHBr —CHS

— 15—20 mm. nyomás alatt elgőzölögtetünk és lassan 340—360°-ra hevített báriumklorid fölött vezetünk. A gőzöket először hígított lúgot tartalmazó mosópalackban a brómhidrogéntől megszabadítjuk és azután 80°-ra hűtött gyűjtőben kondenzáljuk. Ily módon igen jó termelési hányaddal nagyon tiszta izoprént kapunk. II. példa. j Trimetiletilenbromidot 25 mm. nyomás alatt és 430—450°-on marómész fölött vej zettink. Ilyen módon is tiszta izoprént kapunk kitűnő termelési hányaddal. III. példa. Hasonlóképen izoprént kapunk, ha 2.4-dibrom-2-metilbutánt—(CH8

)3

CBr—CH2

— CH2

Br — 30 mm. nyomás alatt és 450—480°-on marómész fölött vezetünk. IV. példa. Ha 3-brom-2~metilbutén-(2)-t,—CHS

/2

C= CBr—CHS

, amelynek forrpontja 118—120°, 500—520°-on és 20 mm. nyomás alatt marómész fölött vezetünk, úgy dimetilállén képződik, amely 38—41°-on forr és bromhidrogén kötése útján 16 mm. nyomásnál 72—730

forrponttal biró 2.4-dibrom-2-metilbútánná alakítható át. Ha marómész helyett timföldet használunk, úgy izoprént kapunk. V. példa. Trimetiletilénglikolklorhidrint (CH,) 2

C (Cl) —CH (OH). CH,—(forrpont 138—142" 18 mm. nyomás alatt és 350°-on timföld fölött vezetünk. A destillátum metilizopropil keton mellett