56831. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a formaldehydsulfoxylsav nehezen oldható zinksójának előállítására

maldehydszulfoxylsav cinksójává átalakítani. Ennek megfelelően a szabadalmi leírás 8. példája formaldehydnatriumbiszulfitot, melyhez cinkszulfitot és formaldehydet, vagyis formaldehydkénessavas cinket ad, redukálja és az oldatban (4. oldal, 10—11. sor) formaldehydnatriumbiszulfit oxylatot kap, mely a formaldehydnatriumbiszulfit redukciója által keletkezett, továbbá' formaldehydcinkszulfoxylat oldatlan maradékát, mely a hozzáadott formaldehydkénessavas cink redukciójánál keletkezett. A szóban lévő eljárás célja már most az, hogy a formaldehydkénessav valamely alkalisóját a formaldehydszulfoxylsav oldhatlan cinksójává egyetlen műveletben alakítsa át, mi redukció útján az elméleti termelési hányadnak megfelelő menyiségben érhető el alkalmas cinksó jelenlétében. Alkalmatlanok erre a célra a kénessav, az aldehydkénessav és ezek redukció termékei, mint az a hivatkozott 4948. sz. francia szabadalomból is kitűnik, mert ezek az eljárás céljának elérését teljesen meghiúsítják. Az alkalmazott cinksó savgyöke a kicsapódó cinkszulfoxylát képződésének megfelelően szabaddá váló alkalit leköti és a sókat teljesen szétválasztja, amennyiben az összes szulfoxylsavas só oldhat! an állapothan kicsapódik és mint cinksó elméletileg sem tökéletesebb termelési hányaddal válik le. A szóban levő eljárás szerint a redukció oly tökéletesen megy végbe, hogy jó termelésihányad biztosítása céljából a cinkport tetemes fölöslegben kell alkalmaznunk, mert a folyadék koncentrációja is szerepet játszik. Kísérleteink azt is igazolják, hogy a formaldehydalkalibiszulfit átalakulása a szóban levő eljárás szerint alkalmazott cinksókkal formaldehydcinkbiszulfittá és alkalisókká, vagyis formaldehydnatriumbiszulfittá és klórcinkké végbe nem megy. Tehát azt sem tételezhetjük föl, hogy a szóban levő eljárásnál esetleg valamely ismert eljárás szerint cinkbiszulfit nehezen oldható cinksulfoxyláttá redukálódik. (1. a 29202. sz. osztrák szabadalmi leírás 2. oldalának 37. sorát.) Cinksó gyanánt különösen előnyösen lehet a sokféle gyártási eljárásnál a terhes és majdnem teljesen értéktelen melléktermék gyanánt keletkező klórcinkoldatot használni, melyet ily módon igen jól lehet értékesíteni. Ha biszulfit, klórcink és formaldehyd tömény oldataival dolgozunk, a keverék csakhamar sűrűvé válik és azt időszakosan mindaddig keverjük, míg szívós tészta nem keletkezik, melyet minden további keverés nélkül vízfürdőn magára hagyunk. Ekkor száraz tömeget kapunk, melyet kihűlése után sok esetben ily alakban lehet fölhasználni, vagy vízzel való kilúgozás után alkalival át lehet alakítani, mikor abszolút tisztaságú formadehydalkaliszulfoxylátot kapunk. Ha higítással dolgozunk, célszerű a folytonos keverés: az előállított formaldehydcinkszulfoxylátot leszűrjük és mosással tisztítjuk meg az idegen sóktól. I. példa. 250 s. r. (38. Bé. fok sűrűségű) natriumbiszulfitból és 75. s. r. 40%-os formaldehydből előállított formaldehydbiszulfithoz 150 s. r. 52. Bé. fok sűrűségű klórcinkoldatot és 120 s. r. cinkport adunk, az egészet közel a forráspontig fölhevítjük és azután vízfürdőn állani hagyjuk. Annak megfelelően, amint azt a sűrűbbé váló tömeg megköveteli, alkalmilag jól fölkeverjük, hogy mindig egyenletes tésztát képezzen. Legkésőbb egy félóra múlva a tömeg kemény pépet alkot, melyet további keverés nélkül vízfürdőn magára hagyunk. II. példa. 495 s. r. formaldehydnatriuumbiszulfitoldatot, mely 140,64 s. r. NaHSOs

-at tartalmaz, 250 s. r. 55 Bé. fokos klórcinkoldattal keverünk, 90°-ra fölhevítünk és azután kavarás közben 190 s. r. cinkporral keverünk. A hőmérsékletet 90 és 100° között tartjuk és folytonos keverés közben annyi vizet adunk a tömeghez, hogy a keletkezett pépet jól össze lehessen keverni. A redukció 1—2 óra múlva befejeződött és a keletkezett formaldehydszulfoxylát kivált. Ezt most leszűrjük, jól kimossuk és a szokásos módon formaldehydcinkszulfoxyláttá alakítjuk. Ekkor 195 s. r. abszolút tisztaságú formaldehydnatriumszulf-