56386. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék olajok, zsírok és halzsírok olvadási pontjának emelésére a kontaktus eljárás szerint
9 atm. nyomásnál és a nyomást redukáló szelep útján a következő autoklávákban csökkentjük úgy, hogy az utolsóban a légköri nyomásnál csak valamivel nagyobb a nyomás. A hidrogént ebben az esetben úgy vezetjük, amint ezt a pontozott vonalak és nyilak az 1. ábrán mutatják. A centrifuga helyett szűrősajtókat is alkalmazhatunk és pedig célszerűen kettőt, amelyek fűthetők, Mindazok a készülékek, amelyek az olajjal érintkezésbe jönnek, jól szigetelve vannak. Ha a hőmérséklet az autoklávában túltnagasra találna emelkedni, a fűtőköpenybe hideg vizet eresztünk, míg a kívánt hőmérsékletet ismét el nem értük. A (B) keverőkészülék belső szerkezetét a 2. ábra mutatja. A keverőkészülék két egymásban ágyazott koncentrikus (1) és (2) fúvókákból és a (3) födélből áll. A belső fúvókákban a (4) csavarmenettel ellátott (5) csavar van. Az olaj (6)-nál lép be és a külső fúvókán megy keresztül; a katalizátor (7)-nél lép be és a belső fúvókán megy keresztül. Az olaj és a katalizátor egymással összekeverve azután (8)nál lép ki. Minthogy a (4) csavarmenet a katalizátornak forgó mozgást kölcsönöz, amely az olaj forgó mozgásával ellenkező irányú, ennélfogva az egyesülés helyén az olaj és a katalizátor benső elegyedése megy végbe. A katalizátort a következőképen állítjuk elő. Tetszőleges kontaktusanyagot, pl. rezet, vasat, nikkelt vagy másfélét savban, pl. kénsavban oldunk. Ehhez az oldathoz, amely célszerűen 10—14 B0 -ot mutat, kb. kétszer annyi anorgános anyagot, pl. agyagot, azbesztet, horzsakövet, infuzoriaföldet vagy máseffélt adunk, amelyből előzőleg savval, az oldható alkatrészeket eltávolítottuk. Ezután a keveréket szódával kezeljük és így a, fémsót karbonáttá alakítjuk át. A karbonátot izzítás útján oxiddá és az oxidot hidrogénnel való redukálás útján finoman elosztott piroforos fémmé alakítjuk át, amely az anorgános alapot erőseíi burkolja. Ezt a készítményt azután olajjal jól összedörzsöljük, míg emulziószerű folyadék nem képeződik. A katalizátor előállításához célszerűen a 3. ábrán föltüntetett készüléket használjuk. A készülék az (m) görgőkön forgathatóan ágyazott hengeralakú (b) retortából áll, amelyet az (o) fűtőköpeny vesz körül. Ebbe a retortába az (n) nyíláson át a fémkarbor nátból és anorgánikus hordozóból álló, előzetesen elkészített keveréket bevisszük. Ezután a retortát (r) szíjtárcsák útján hajtott (q) fogaskerókáttétel útján lassú forgásba hozzuk és kb. 500 C°-ra hevítjük. Ezután az (a) csövön át hidrogént vezetünk a retortába ; a hidrogén a redukálandó anyagon és a retortán elrendezett automatikus hatású (c) porgyűjtőn keresztüláramlik, azután az (f) hűtőkígyóba jut és innét az savval és nátronlúggal vagy egyéb tisztítóanyagokkal telt (gl) edényekbe kerül, honnét a (h) szivattyú azt ismét az üzembe vezeti vissza, A redukálásnál képződő víz, amely a hidrogénnel együtt ismét távozik, az (f) hűtőkigyóban kondenzálódik, visszacsepeg és a (d) edénybe jut, honnét az (e) szivornyán át lefolyik. A redukció be van fejezve, mihelyt a (d) edényben víz már nem kondenzálódik. Nehogy a távozó hidrogén porrészecskéket ragadjon magával, a retortához az automatikus hatású (c) porgyűjtő csatlakozik, amelyben, az (1) szállítócsiga van elrendezve. A por a nyilak irányában a (10) kamrán és a porgyűjtő (9) hézagán megy keresztül, az átáramló gáz sebességének különbözősége folytán lerakódik és az (1) csiga szárnyai azt ismét a retortába vezetik vissza. A kontaktusanyag regenerálása következőképen megy végbe: Az elhasznált katalizátorból első sorban az olajat és pedig célszerűen benzinnel vákuumban extraháljuk. A maradékot lúggal elszappanosítjuk, hogy az olaj utolsó maradékait eltávolítsuk, azután savval kezeljük, miáltal a zsírsavakat kiválasztjuk és lemerítjük és azután szódával és a fönt ismertetett módon tovább kezeljük. Az eljárást és készüléket az összes telítetlen zsírsavak és ezek gliceridjei, vala-
