56146. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az ecetylszalicilsav kalciumsójának előállítására

Mesrfelent 1912. évi május hó 25-én. MAGY. ggjv KIR SZABADALMI jH& HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 56146. szám. IV/h/á. OSZTÁLY. Eljárás az acetylszalicilsav kalcinmsójának előállítására. RICHTER GEDEON VEGYÉSZETI GYÁRA CÉG BUDAPESTEN. Pótszabadalom az 52724. sz. törzsszabadalomhoz. Bejelentésének napja 1911 szeptember hó 16-ika. Az acetylszalicilsav alkáli sóit a 45380. és 52307. számú szabadalmak értelmében akként állíthatjuk elő, hogy az acetylszalicilsav methylalkoholos vagy acetonos oldatait vagy szuszpenzióit alkálikarbonátokkal elkeverjük, s a leszűrt oldatból az acetylszalicilsav keletkezett alkáli sóit éterrel kicsapjuk. A kalciumsó ily módon nem állítható elő, egyrészt mert az acetylszalicilsav orgánikus oldószerekben a kalciumkarbonáttal csak nagyon nehezen lép reakcióba, másrészt mert az acetylszalicilsavnak az illető oldószerekben oldhatatlan kalciumsója nem választható el a fölösleges kalciumkarbonáttól. Azért az 52724. sz. szabadalom szerint azon kerülő útra kell lépnünk, hogy előbb a lithiumsó methylalkoholos oldatát állítjuk elő és ezt klórkálciumoldattal elegyítjük, amikor is az acetylszalicilsav kalciumsója kicsapódik, a klórlithium viszont oldatban marad. Kiderült azonban, hogy ha az acetylszalicilsavatkálciumkarbonátfokozatoshozzáadagolása mellett kevés vízzel eldörzsöljük, közvetlenül az acetylszalicilsav kálciumsója keletkezik. Ha most az így nyert vizes oldatot a fölösleges kálciumkarbonátról leszűrjük és három-négyszeres mennyiségű methylalkohollal keverjük, az acetylszalicilsav kálciumsója igen tiszta alakban csapódik ki. Amennyiben az acetylszalicilsav alkálisóinak előállításakor víz jelenlétét föltétlenül ki kell kerülnünk, mert különben ecetsav leválása mellett igen könnyen elszappanosodás áll be, fölötte meglepő, hogy a kálciumsó e tekintetben egészen másként viselkedik. A kálciumsónak ezen váratlan viselkedése tehát lehetővé teszi ezen sónak igen egyszerű és olcsó előállítását, ami a törzsszabadalomban védett eljárással szemben nagy haladást jelent. Ugyanily módon előállítható természetesen a bárium- és strontiumsó is, csakhogy ezen sóknak nincsen olyan jelentősége, mert a báriumsó mérgező hatású, a strontiumsó pedig nagyon vízszívó. Az eljárás közelebbi megvilágítására az alábbi kiviteli példát hozzuk föl: 1 kg. acetylszalicilsavat 2 kg. vízzel elkeverünk. A keverékhez lassanként folytonos kavarás közben kb. 350 g. kalciumkarbonátot adagolunk. Amint a szénsavfejlődés megszűnik, az egészet gyorsan leszűrjük s az átszűrt folyadékot 3—4-szeres mennyiségű alkohollal vagy methylalkohollal elegyítjük. Az acetylszalicilsav kálciumsója fehér csapadék alakjában válik ki, amelyet