56097. lajstromszámú szabadalom • Eljárás assymmetriás aromás arsenvegyületek előállítására
föl ós az oldatot 500 cm8 ni nátronlúgba öntjük. Miután az oldatot még 2. 1. vízzel fölhigítottuk, hatályos kavarás közben 200 g. (vízmentes) nátriumhidroszulfitet keverünk hozzá. Az előzőleg derült folyadék eközben hirtelen az arsenovegyület sűrű sárgásbarna pépjévé alakul át. Mintegy 7« órai kavarás után a csapadékot leszívatjuk, vízzel kimossuk ós vákuumban megszárítjuk. A vegyület barnás por, mely karbonsav alakjában már egészen gyönge alkaliákban, mint amilyen a natriumbikarbonat, másrészt amin alakjában híg vizes sósavban átlátszó oldatot ad. Az előbb említett sósavas phenylglycinarsenklórürt C8 Hé (AB C1s ) NHCHa COOH, HC1 úgy kapjuk, hogy phenylglycinarsinsavnak sósavban (D 1,19) való oldatát jódhidrogénnek igen csekély mennyiségével elegyítjük és 10°-on kénessavas gázokkal kezeljük. A klórür kristályos pépje keletkezik, melyet leszívatunk, először jégecettel, azután étherrel kimossuk és marókáli fölött megszárítjuk. A klórür alkáliákban a megfelelő arsenoxyd képződése mellett oldódik. 3. A diklóroxybenzol-arseno-aminooxybenzol előállítása; Ce H2 Cl2 (OH) -As — = As-C6 H3 (NHa )OH. 33,0 g. 3.5-diklór-4-oxybenzolarsenoxydot és 24,9 g. 3-amino-4-oxybenzolarsenoxydot 200 cm3 methylalkoholban oldunk föl, 125 cm8 ni nátronlúgot hozzákeverünk és a keveréket 2300 cms vízzel fölhigítjuk. Azután kavarás közben 200 g. nátriumhidroszulfitet adagolunk hozzá, miközben az oldat az arsenovegyület sárga pépjévé alakul át; a csapadékot a 2. példában ismertetett módon kezeljük tovább. Az új vegyület élénksárga por, vízben oldhatatlan, methyl-, aethylalkoholban, acetonban oldható, étherben igen könnyen. Derült oldatot ad híg vizes sósavban, valamint nátronlúgban és szódában, alig oldható natriumkarbonátban. 4. Példa 1 mol. arsinsav és 1 mol. arsenoxyd alkalmazására. 75 g. ónklórürt 200 cm3 alkoholban és 400 cm3 krbl. 15°-nál telített alkoholos sósavban oldunk föl és 5 cm8 jódhidrogénsavat (Dl, 7) adunk hozzá. Ehhez a krbl. (10°-ra lehűtött folyadékhoz 23,3 g 3-amino-4-oxybenzolarsinsavat és 21,9g. 4-aminobenzolarsenoxydnak 90 cms alkoholban és 60 cm8 alkoholos sósavban való oldatát keverjük hozzá. A keletkező csapadékot leszívatjuk, híg alkoholos sósavval, azután aetherrel kimossuk és vákuumban megszárítjuk. A csapadék azonos 4-aminobenzol-arseno-3-amino-4-oxybenzolnak az 1. példában ismertetett diklórhidrátjával. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás asymmetriás arsenovegyületek előállítására, jellemezve azáltal, hogy két különböző arsinsavat, vagy ezek helyett arsenoxydeket ill. egy arsenoxydet és egy arsinsavat egyenlő molekulák menynyiségének arányában összekeverve vetünk alá redukciónak. Patlaa részvénytársaság nyomdája Badapassten
