54958. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új phenoalrsinsav derivátok előállítására
«avas oldathoz való hozzáadása által fehér, ínehezen oldható szulfát keletkezik. Nátriumbiszulfid alkalmazásánál hasonló sajátságú reakcióterméket kapunk. 3. Kénhidrogén behatása 3-amino-4-oxyphenylarzensavas nátriumra. 23, 3 g. 3-amino-4-oxyphenylarzinsavnak j 60 cm3 y n - nátronlúgban való oldatat es 120 cm3 vizet közönséges hőmérsékleten kénhidrogénnal telítjük. Fokozatos kiválást észlelhetünk. Az összes reakciótöqieget 2 telítés után keverés közben 60 cm3 y n. ecetsavval fölhigítjuk és a csapadékot bizonyos idő múlva leszívatjuk és vízzel kimossuk. Ezt követőleg a 2. példában ismertetett módon tovább kezeljük. A 'kapott port methylalkoholban való oldás és ezen oldatnak vízzel való lecsapatása után tovább tisztítjuk. Ily módon majdnem fehér port kapunk, mely alkáliákban, kénalkáliákban és hígított sósavban oldható. Ólomacetáttal és hígított kénsavval szemben való magatartása éppen olyan, mint fönt ismertettük. Az anyag könnyen oldható methylalkoholban és ezen oldatból éterrel kicsapatható. 4. Kénhidrogén behatása a 3-amino-4-oxyphenylarzinsav klórhidrátjára. 23, 3 g. 3-amino-4-oxyphenylarzinsavnak o 100 cm8 — n. sósavban való oldatat és krlb. 120 cm8 vizet kénhidrogénnel telítjük. Bizonyos idő múlva fehér csapadék válik ki. Kénhidrogénnek a telítésig való bevezetése után leszívatás és vízzel való kimosás következik. A megszárított terméket szénkéneggel extraháljuk. Alkáliákban és kénalkáliákban oldható; az alkálikus oldatból hígított sósavval csapadékot kapunk, mely fölös savban ismét oldható. Ez az oldat hígított kénsav hozzáadására lecsapatja a nehezen oldódó kénsavat. 5. Az 1. példa szerint kapott szulfid redukálása. 52, 2 g. finoman porított szulfidot 1 1. methylalkohollal és ónnak tömény sósavban <0,25 g. ón 1 cm8 -ben) való 572 cm8 mennyi| ségű oldatával kavarás és visszafolyatás közben főzzük, úgyszólván a teljes oldásig. Ezt az oldatot elektrolytikus úton óntalanítjuk és azután vákuumban száradásig bepárologtatjuk; a világossárga maradékot hideg methylalkohollal extraháljuk. A methylalkoholos oldatból éterrel csapatjuk le az új vegyületet, klórhydrát alakjában. Leszűrve és vákuumban szárítva világossárga por képződik, mely vízben és methylalkoholban könnyen oldódik, éterben oldhatatlan. A lakmusra sav módjára reagáló vizes oldat neutralizásánál először is sárga kocsonyás csapadék keletkezik, mely fölös alkáliban könnyen és szódában is oldódik. 6. A 26, 3 g. nitro-4-oxyphenylarzinsavból kénnátriummal kapott szulfidot 250 cm3 forró methylalkoholban föloldjuk és a föl nem oldott anyagról leszűrjük. Azután 33 cm3 koncentrált sósavat és 45 g. ónklórürnek 90 cm8 methylalkoholban való oldatát adagoljuk hozzá és mintegy két órán át a visszafolyásra állított hűtőn forrásig hevítjük. Az oldatot azután az 1. példában ismertetett módon dolgozhatjuk föl tovább. Hasonló tulajdonságú terméket kapunk. 7. A 23, 3 g. amino-4-oxyphenylarzinsavból a 3. példa szerint kapott szulfidot 20 cm8 tömény nátronlúgban és 250 cms vízben föloldjuk, a föl nem oldott anyagról leszűrjük és az oldatot kavarás közben lassan befolyatjuk 360 g. (vízmentes) nátriumhydroszulfidnak 1,75 1. vízben képezett oldatába. 1 órán át kb. 60°-ra hevítjük és a levált világossárga reduktióterméket leszívatjuk. Ez a termék a levegő behatására érzékeny és a vízben könnyen oldható sósavas só, melyet methylalkoholos oldatból éterrel kicsapathatunk. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás új phenolarzinsavderivátok előállítására, jellemezve azáltal, hogy nitrooxy- és aminooxyarilarzinsavakat kénalkáliákkal vagy kénhidrogénnel kezelünk. 2. Eljárás új phenolarzinsavderivátok előállítására, jellemezve azáltal, hogy az 1. igénypont szerint kapott termékeket más redukáló szerekkel kezeljük. l'allas részvénytársaság nyomdija Budapesten.
