54958. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új phenoalrsinsav derivátok előállítására

Mearielent 1912. évi január hó 22-én MAG\. SZABADALMI KIR HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 54958. szám. IV/h/2. OSZTÁLYEljárás új fenolarzinsavderivátok előállítására. FARBWERKE VORM. ME1STER LUCIUS & BRÜNING CÉG M/M

HÖGHSTBEN. A bejelentés napja 1911 február hó 20-ika. Azt találtuk hogy a gyógyászatban használható új kéntartalmú phenolarzinsavderivátokat kapunk, ha nitrooxyarylarzirisavat vagy aminooxyarylarzinsavat kénkáliákkal vagy kénhidrogénnel kezelünk. A kapott szulfidokat más redukáló szerekkel való továbbkezelés által a gyógyászatban ugyancsak értékes más vegyületekké lehet átalakítani. Példák. 1. Kénhidrogén behatása 3-nitro-4-oxyphenylarzinsavra. 26, 3 g. 3-nitro-4-oxyphenylarzinsavnak 50 cms

y n

- nátronlúgban és 300 cm3

vízben való oldalát közönséges hőmérsékleten kénhidrogénnel telítjük. Azután hígított sósavat adagolunk hozzá, a csapadékot bizonyos idő eltelte után leszívatjuk és vízzel kimossuk. Ezt követőleg kavarás közben krlb. 150 cm3

acetonba visszük be: először is oldatba megy át, csakhamar azonban bőven válnak ki sárga kristályocskák. A terméket egy ideig állni hagyjuk, vízzel teljesen lecsapatjuk, leszívatjuk, aceton vizes oldatával, végül vízzel kimossuk és megszárítjuk. Tisztítás céljából az új vegyületet forró xylolból átkristályosíthatjuk; kemény szemölcsszerűen összenőtt sárga kristályokat kapunk, melyek mintegy 160°-nál bomlás közben megolvadnak. A vegyület alkáliákban vöröses-barna színben oldódik. 2. Kénnátrium behatása 3-nitro-4-oxyphenylarzinsavakra. 26, 100 cm8 o* 3-nitro-4-oxyphenylarzinsavnak n. nátronlúgban való oldatát 250 cm3

vizes kénnátriumoldattal, mely 1 moJ. Na2

S-et tartalmaz 500 cm3

vízre, 1—2 órán át visszafolyatás közben forrásig hevítünk. Lehűlés után a leszúrt oldatot sósavval megsavanyítjuk, miközben az először kiváló csapadék legnagyobb része ismét oldatba megy át. Bizonyos idő múlva az oldatot az oldatlan anyagról leszívatjuk, hígított sósavval utánamossuk és a szűrletből az új vegyületet ammónia hozzáadása által, úgyszólván a teljes neutrálizációig lecsapatjuk. A leszűrt és vákuumban kb. 40-nál szárított terméket a hozzákevert kén eltávolítása céljából szénkéneggel extraháljuk. Methyalkoholban is oldható és vízzel ismét kicsapható. Szárítva majdnem fehér por, mely alkáliákban és kónalkáliákban, valamint hígított sósavban oldható. Az alkálikus oldatnak ólomacetáttal való főzésénél fekete csapadék keletkezik. Hígított kénsavnak a só-