54845. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldhatatlan aluminiumacetát előállítására
•oldhatatlan aluminiumacetát előállítására, i mely az említett hátrányokkal nem bír. Az j eljárás azon alapszik, hogy nem dolgozunk vizes oldatokkal, hanem víz kizárásával az alkatrészeket közvetlenül hozzuk össze. Alkatrészek gyanánt egyrészt tiszta száraz -aluminiumhydroxydot ós másrészt koncentrált ecetsavat (ú. n. jégeeetet) használunk. iHa az alkatrészeket összekeverjük, úgy eleinte a timföld az ecetsavat fölszívja úgy, hogy egészen száraz elegy képződik. Rövid idő múlva azonban a tömeg pépszerű folyós lesz és néhány óra múlva teljesen száraz kristály lepénnyé merevedik meg. Ez a vízben oldható vegyület hosszas fekvésnél már közönséges hőmérsékletnél lassanként az oldihatatlan modifikációba megy át, de célszerű ezt az átmenetet melegítéssel siettetni és ezáltal néhány órára megrövidíteni. Azonban még tovább is mehetünk és a •hydrátok helyett az anhydridokat használhatjuk, amennyiben aluminiumhydroxyd helyett aluminiumoxydot vagy koncentrált ecetsav helyett ecetsavanhydridot vagy mindkét anhydridot engedhetjük egymásra hatni. Végül az előállítást még egyszerűsíthetjük azáltal is, hogy a két fázist, úgymint egyrészt az alkatrészek összekeverését és az -oldható só képződését, másrészt pedig az oldhatatlan sóvá való átalakítást egyesíthetjük és a két alkatrészt közvetlenül együttesen hevíthetjük. A súlyarányok megfelelő változtatása | útján képesek vagyunk továbbá többé vagy kevésbbé bázikus termékeket, pl. 2 /s vagy V3 acetáttartalommal előállítani. Ezen súlyarányoknak megfelelően állandó összetételű termékeket kapunk. Végül a terméket tetszésszerint apríthatjuk és így minden kivánt finomsági fokot létesíthetünk, ami a gyakorlati használat szempontjából igen lényeges. így pl. fogpor gyanánt való használatra sokkal durvább por ajánlatos, mint kötszerek behintésére. Mindenesetre csak egyes kivételes esetekben fogjuk az aprítást annyira vinni, •hogy oly finomságú por keletkezzék, amilyen a 161348. és 168452. számú német szabadalmak szerint képződik, minthogy ennek rendkívül fontosságú poralakja több hátránnyal jár. Ezenkívül az ecetsav elhaladásának gyorsasága a nedvesítésnél, amely folyamaton a termék hatása tulajdonképpen alapszik, bizonyos határok között annak finomságával függ össze. A képződött termék víztartalmú bázikus aluminiumacetát, melynek valószínű képlete Al2 (OH)2 (C2 H3 02 )4 +H2 O és mely kb. a következő egyenletek szerint képződik: I. Al2 (OH)6 4C2 Hj Oa = = Al2 (OH)2 (C2 H8 0 a )4 +4H2 0 II. Al2 0 s -j- 4 C2 Hé 02 = A]2 (0H)2 (C2 Hs 02 )4 + H2 0 III. Al2 (OH)6 + 2(C2 H3 02 )2 0 = A12 (0H)2 (C2 HS 02 )4 +2H2 0 Ha több ecetsavat vagy ecetsavanydridot használunk, mint amennyi ezen egyenleteknek megtelel, úgy annak fölöslege nem vesz részt az oldhatatlan vegyület képződésében, ha pedig kevesebbet veszünk, úgy bázikusabb vegyületek képződnek. Példák: 1. 31 kg. száraz kereskedelmi timföldhydrátot 48 kg. jégecettel összedörzsölünk és a képződött pépet födött edényben állani hagyjuk. Másnapra a tömeg szilárd kristálylepénnyé merevedig meg, melyet durván aprítunk és azután zárt tartányban 100—150° C-ra hevítünk, míg az ecetsav j szaga teljesen el nem tűnik. 2. Porcellángolyókat tartalmazó forgatható zárt poreellándobban 31 kg. timföldhydrátot 120—150° C-on tartunk és csövön keresztül 41 kg. ecetsavanhydridot csepegtetünk bele, mire még néhány órán át folytatjuk a hevítést, míg az oldhatatlan aluminiumacetát nem képződött. 3. 17 kg. aluminiumoxydot (Al2 08 ) autoklávában 42 kg. jégecettel öntünk le, az autoklávát lezárjuk és több órán át 100—150° C-ra hevítjük. A kész terméket tetszőleges módón aprítjuk. A kapott termék vízben oldhatatlan és nedvesség azt csak igen lassan, finomsági foka szerint többé vagy kevésbbé lassan, bontja meg. A finomsági fokot az ismert eljárá-
