53742. lajstromszámú szabadalom • Eljárás yohimbinnek és derivátjainak könnyen oldódó kettős vegyületei előállítására

kuláris mennyiségű yohimbin-nitrátnak előre elkészített forróvizes oldatával eíé^ítjülCt"' Az oldat-elegyet vákuumban bepároljak ég' végül kénsav fölött teljesen kiszárítjuk. Á nyert sárgás-fehér mikrokristályos termék 260—261°-on beomlás közben olvad, forró •90%-03 alkoholba^ jpsak nehezen oldódik, •^térben, petro léteiben, benzolban oldhatat­lan, eilenbeá oldódik forró-vízben, forró jégecetben és híg ásványi savakban. Ez utóbbi oldataiból híg alkáliák a yóhimbin­bázist kiválasztják. Az anyagot híg alkáliák nem oldják, , 4. példa: Acetamid és yohimbin-nitrát aequimolekuláris mennyiségiéit 90%-os al­koholban oldjuk és vákuumban gyengén melegítve, szárazra pároljuk, végül pedig kénsav fölött teljesen kiszárítjuk. A kelet­kező sárgás-fehér szagtalan mikrokistályos por 269—270°-on bomlás közben olvad, forró vízben, 90%-os alkoholban és híg sa­vakban óvatosan melegítve, bomlás nélkül oldódik. A hideg savas oldatból ammóniák a yohimbin-bázist választja ki. Az anyag híg alkáliákban nem oldódik, de már hide­gen is bomlik. Éter, petroléter és benzol nem oldják. 5. példa: Szalicil-amid és yohimbin­nitrát aequimolekuláris mennyiségeit forró vízben oldjuk és szűrés után vákuumban bepároljuk s végül kénsav fölött teljesen kiszárítjuk. A keletkező sárgás-fehér kris­tályos por 245°-on bizonytalanul bomlás közben olvad, forró vízben ós 90%-os al­koholban oldódik, éterben, petroléterben és benzolban oldbatlan. Híg ásványi savakban óvatos melegítéskor észrevehető bomlás nélkül oldódik, s híg alkáliák hozzáadására a yohimbin-bázis válik ki. Híg alkáliákban nem oldódik, de könnyen bomlik. 6. példa: Karbamid és yohimbin-nitrát aequimolekuláris mennyiségeit forró vízben oldjuk, <a szűrt oldatot vákuumban alacsony hőfoknál bepároljuk s végül kénsav fölött teljesen kiszárítjuk. A keletkező, majdnem fehér nitrokristályos por 254—255°-on bom­lás közben olvad, forró vízben és 90%-os alkoholban, valamint híg ásványi savakban oldható s ez utóbbi oldatokból híg alkáliák .VHíi -inotetji&Jig a szabad yohimbin-bázist választják le. Áz j-anyag éterben és benzolban oldhatlan, vala­vmint híg alkáliákban is, melyek már hide­'gen' böntjáfc ; \ >;, 7. p é 1 d a: Succinimid és yohimbin-nitrát aequimolekuláris mennyiségeit forró vízben oldjuk, szűrve vákuumban |>epá|oljuk és kénsav fölött iteljssen kiszárítjuk. % kefé't­kező ísárgás rhomboedéres kristályok1 252— 254?-on bomlás közben olvadnak, oldódnak forró vízben és 90%-os alkoholban s köny­nyen oldódnak híg savakban, mely utóbbi oldatukból híg alkáliák a yohijnbin-bázist választják ki. Nem oldódik a termék éter­ben, benzolban xylol-ban, valamint híg al­káliákban. 8. példa: Koffein és yohimbin-nitrát aequimolekuláris mennyiségeit forró vízben oldjuk, szűrjük, vákuumban alacsony hőfo­kon bepároljuk s végül kénsav fölött telje­sen kiszárítjuk. A keletkező sárgás-fehér mikrokristályos por 247—249°-on bomlás közben olvad s könnyen oldódik forró víz­ben és 90%>-os alkoholban, valamint híg savakban, mely utóbbi oldataiból híg am­móniák a yohimbin-bázist választja le. Híg alkáliák a testet nem oldják, de bontják. Ugyancsak oldhatatlan a test éterben, benzolban és acetonban. 9. példa: 2 mol. ethylurethánnak és 1 mol. yohimbin-nitrátnak megfelelő mennyi­ségek forró vízben együttesen oldatnak; a szűrt oldatot vákuumban lehetőleg alacsony fokon bepároljuk és végül kénsav fölött teljesen kiszárítjuk, A keletkező sárgás­fehér mikrokristályos por 272—275°-on bom­lás közben olvad, forró vízben és 90%-os alkoholban könnyen oldódik, éterben, petrol­éterben és benzolban oldhatlaa. Híg ásványi savakban óvatos melegítéskor bomlás nél­kül. oldódik s híg alkáliák az oldatból a yohimbin-bázist választják le. Híg alkáliák a testet nem oldják, de melegítve bontják, SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás oldható yohimbin-kettős-vegyü­letek előállítására, jellemezve azáltal, hogy a yohimbin-sókat nitrogéntartalmú

Next

/
Thumbnails
Contents