53559. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldhatatlan anyagok előállítására

— 3 — volna az, hogy a savat nagy fonnaldehyd veszteségek nélkül távolítsuk el. Ezért egyszerűbbnek bizonyult, ha az eljárást ujabb formaldehyd hozzáadásával két műveletben végezzük, mikor az első művelet abban áll, j hogy kevés sav vagy savanyú só jelenlé- ! tében fenolra formaldehydet engedünk hatni ! úgy, hogy olajos tennék keletkezzék, a má- j sodik műveletben pedig ehhez újabb formaldehydet és annyi savat adunk, hogy a végtermék 1,5%-nál több savat ne tartalmazzon. Ily módon az oldható, átlátszó gyan- : tát oldható, átlátszó gyantává alakíthatjuk át, melyből bizonyos hőmérséklet alkalmazásával az oldhatlan fehér végtermék ke- j letkezik. j Ezt az eljárást a következő példák vilá- j gítják meg : III. Példa. 940 rész kristályos fenolt 560 rész (35°/o-os) formaidehyddel és 6 rész 5%-os sósavval visszafolyató hűtőben vízfürdőn hevítjük. Rövid idő múlva erélyes reakció indul meg, a hőmérséklet 100° felé emelkedik és a tömeg fölforr. Előnyös, ha a hőmérsékletet 110° felé emelkedni nem engedjük. Amint reakció befejeződött, az olajos kondenzáció a termék válik le, ezt lehűlés után hideg vízzel ismételten kimossuk és vízfürdőn s hozzátapadt a víznyomokat kiüzzük. Ekkor átlátszó, olaj- vagy gyantaszerű tömeg keletkezik, mely 361539. sz. francia szabadalomból ismeretes gyanta mellett még kevés szabad fenolt és formaldehydet tartalmaz. Eme termék 1100 részét 950 rész (35%-os) formaldehyddel és 5,9 rész kristályos oxalsavval keverjük és vízfürdőn vagy vákuumban 70—90° hőmérsékletnél elpárologtatjuk, míg a súlyveszteség 450 részre nem rúg, azután visszafolyatás mellett 96°-ra fölhevítjük, míg a tömeg meg nem olvad, gyorsan lehűtjük 75°-ra és ezen a hőmérsékleten jó keverés mellett képlékeny tömeggé besűrítjük. Ha kemény, oldhatlan terméket akarunk előállítani, a hevítést 120—130°-ig folytatjuk. A tömeg teljesen fehér, tömör, oldhatlan és meg nem olvasztható. Ha le-, vegőn dolgozunk, fölülete az oxydálódás következtében igen gyöngén vöröses. IV. Példa. 1100 rész oldható, átlátszó, a III. példa szerint előállított gyantát, 1025 rész (40%-os) formaldehydet és 5,5 rész foszforsavat besűrítünk, míg átlátszó, gyantaszerű tömeg nem keletkezik, melyből a még benne lévő vizet 80—85°-nál kiűzzük és melyet azonnal formákba öntünk, amint a megolvadás megkezdődik. A formákat több óráig 75—126° között fekvő hőmérsékleten tart jak, míg a tömeg meg nem keményedett, mikor áttetsző, alabastromhoz hasonló terméket kapunk. Ha a III. és IV. példában adott módon eljárva, pld. az oldható átlátszó, gyanta 550 részét 1040 rész (40%-os) formaldehyddel és 5,4 rész kristályos oxalsavval keverve, vagy hasonló módon eljárva 1570 rész (40%-os) formaldehyddel és 13,5 rész kristályos oxalsavval keverve dolgozunk föl, hasonló jellegű termékeket kapunk. Az eljárás a formaldehyd mennyiségének és az alkalmazott sav minőségének vagy mennyisgnek megváltoztatásánál sokféleképpen módosítható, ép így az alkalmazott eljárásnak megfelelően bizonyos mértékben az előállított termék tulajdonságai is megváltoznak. Átlátszó terméket állíthatunk elő pld. a következő módon: V. Példa. 188 rész kristályos fenolt, 112 rész (40%-os) formaldehydet és 0,27 (1,124 fajsúlyú) sósavat olajfürdőn, visszafolyató hűtőben 100° C.-ra hevítünk. A folyadék fölforr ós 45 perc múlva olajszerű csapadék válik le. A fölhevítést ezután még félóráig folytatjuk, a tömeget ezutáu vízbe öntjük és a savat kimossuk. Az olajat most már 435 rész (40%-°8

) formaldehydben oldjuk, az egészet vákuumban besűrítjük, míg a súly veszteség 275 részre nem rúg. Most már 2,3 rész kristályos oxalsavat adunk hozzá és a lepárlást folytatjuk, míg újabb 80 rész nem távozott. A tömeget most már formákba öntjük és több óráig 80—85°-on tartjuk, végül egy óráig 95—100°-ra hevítjük. A tömeg ekkor kemény, meleg állapotban átlátszó, hideg állapotban áttetsző, sárga színű és igen szívós, szárúhoz hasonló tömeget alkot.