53355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxyarylarsinsavak és redukciótermékeik aminoszármazékainak előállítására
a szűrletet állati szénnel főzzük, ismét szűr- j rünk és 52 ccm tízszeresen normális nátronlúgot hozzáöntünk, mire az aminophenolarsinsavnak legnagyobb része kikristályosodik. Ez a sav lapocskákat vagy mikrokopikus oszlopokat alkot, melyek hevítésénél, krlb. 170°-tól kezdve, mindinkább feketednek és bomlanak anélkül, hogy megolvadnának. Vízben és szerves oldószerekben a sav igen kevéssé oldható; ellenben alkaliákban, ammóniákban és nátriumbikarbonátban, valamint ásványi savakban könnyen oldódik. Az alkalikus oldat hypochlorítokkal nagyon sötét zöldre, a savas oldat pedig egy csöpp kálium-bichromattal élénk pirosra .színeződik. 3. Példa: Nátriumhydrosulfittal való redukálás: 66 g. nitrophenolarsinsavat 700 cm8 vízben és 125 cm3 kétszeres normális nátron lúgban föloldunk és az oldatban hatályos kavarás közben, kis adagokban, szilárd nátriumhydrosulfitet vezetünk be, miközben vízzel hűtünk, ha a hőfok 30°-on túl emelkedik. Hydroaulfitet addig adagolunk be, míg a kezdetben sárga Oldat éppen elszíntelenedik, amihez 130—140 g. vízmentes só szükséges. Ha ezt követőleg folytonos kavarás közben 0°-ra hűtünk, — főleg kevés preparatum beoltásánál — az aminophenolarsinsav kikristályosodik. 4. Példa: 66 g nitrophenolarsinsavat 1320 ccm vízben és 225 ccm kétszeresen normális natronlúgban föloldunk és 855 g. vízmentes natriumhydrosulfitnek és 171 g. kristályos magnesiumchloridnak 4275 ccm vízben való oldatához hozzákeverjük. Az oldatból digerálásnál 50°-on világos sárga, mikrokrystallinikus csapadék válik le, mely diaminodioxyarsenobenzolból áll. Tökéletes leválasztás céljából addig melegítjük, míg a leszűrt próba fölforralásánál derült marad. Leszűrve és szárítva sárgás por, mely hígított sósavban és azódában oldható; eeetsav ezen vegyületet az alkálisóoldatokból ismét kiválasztja. Megfelelő oxidacio által aminophenolarsinsavba vezethető át. 5. P é 1 d a : 7,32 g. diamínodioxyarsenobenzolt 120 ccm normális natronlúgban föloldunk és kavarás és jéghűtés közben már most addig csepegtetünk hozzá 10%-os hydrogensuperoxidot, míg a folyadék sárga szine éppen eltűnik. A leszűrt oldatot ekkor 15,6 ccm sósavval (fajsúly: 1,12) megsavanyítjuk; csakhamar aminophenolarsinsav kristályosodik ki. Hasonló módon kapunk pld. nitrokresolarsinsavat 0 H . Cf l H2 (CHS )< NO2 \AS03 H„ és dinitrophenolarsinsavat; részleges redukálás által ezen nitroszármazékok aminokresolarsinsa vat, ill. diaminophenolarsinsavat adnak; hatályos redukálásnál diaminoarsenokresol, ill. tetramínoarsenophenol keletkeznek. Ezen keverékeknek sajátságai a vetkezők : Nitrokresolarsinsav (előállítható 0-kresolarsinsavból), sárgás fehér kristálypor, hevítésnél elpuffogás és megfeketedés közben bomlik, nehezen oldható hideg, könnyebben melegvízben, alkoholban és jégecetben. Aminő (o) kresolarsinsav: könnyebben oldható, mint az aminophenolarsinsav és vizes oldatból konyhasóval való telítés által válik le. Diaminoarsenokresol: halványsárga por, nehezen oldható vízben és szerves oldószerekben, könnyen oldható alkáliákban és hígított sósavban. Bomlás közben 165—167°-nál olvad. Dinitrophenolarsinsav (kapható phenol (p) arsiosavból fölös salétromsavval) fajsúly 1.52, koncentrált kénsavban 15—20°-nál. Fényes, gyengén sárgás lapocskák; nehezen oldható hideg, könnyebben melegvízben és methylalkoholban sárgás Bzinnel, hevítésnél tűznyilvánulás közben bomlik. Az alkalikus oldat hvdrosulfit hozzáadására sötét pirosra színeződik. (Ebben különbözik a a mononi trophenolarsinsavtói). \
