52704. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás ammoniumvegyületek szulfosavjainak előállítására
__ Megjelent 1911. évi julius hó 7-én. MAGY. SZABADALMI Km. HIVATAL SZABADALMILEIRAS 52704. szám. IV/h/l. OSZTÁLY Eljárás aromás ammoniumvegyületek sznlfosavjainak előállítására. BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK CÉG R/M LUDWIGSHAFENBEN. A bejelentés napja 1910 június hó 28-ika. Elsőbbsége 1909 november hó 8-ika. Oly aromás ammoniumvegyületek, amelyek sóképző csoportokat tartalmaznak, eddig nem ismeretesek. Azt találtuk, hogy oly ammoniumvegyületek, amelyek legalább egy alkari]maradékot tartalmaznak, szulfáló anyagok segélyével könnyen szulfósavakká alakíthatók át. Ez az eredmény nem volt előre látható. Alkalmazhatók pl. a trialkilaminokból vagy dialkilarilaminokból és benzilkloridból, ennek homlokjaiból, analógjaiból és szubsztituálási termékeiből előállítható trialkil- vagy dialkilarilbenzilammonium-bázisok illetve -sók, pl. a dimetilfenilbenzilammoniumklorid (Ber. 10, 2079), a trimetilbenzilammoniumklorid (8oc. 47, 778), az eddig még nem ismertetett — klórmetilnaftalinból és dimetilanilinből előállítható — naftiltrimetilfenilammoniumklorid stb. A kapott szulfosavak többnyire színtelen, vízben könnyen oldható vegyületek, amelyek részben jól kristályosodnak; szerkezetük szerint valószínűleg belső anhidrideket alkotnak egy szulfocsoport és az ammoniumhidroxid között. Ezek az új vegyületek festő- és nyomtatóipari célokra vannak szánva. 1. Példa. 250 rész dimetilfenilbenzilammoniumkloridot hűtés nélkül 70 rész 66 Bé°-os kénsavba viszünk be; a sósav legnagyobb részt eltávozik, a maradék száraz levegőárammal távolítható el. Azután 700 rész 23°/0 S03 -t tartalmazó oleumot kb. 25—30 C°-on folyatunk hozzá. Az elegyet még rövid ideig vízfürdőn melegítjük, azután lehűtjük, jégre öntjük és a kénsavat mész segítségével eltávolítjuk. Az erősen bepárologtatott lúgokból a dimetilfenilbenzilammoniumhidroxidszulfosav anhidridja nagy, színtelen kristályokban kristályosodik ki; olvadási pontja igen magas, alkoholban oldhatatlan, vízben meglehetősen könnyen oldódik és abból kristályosítható. Ha több vagy erősebb pl. 425 rész 70% S03 -at tartalmazó oleumot alkalmazunk, akkor a dimetilfenilbenzilammoniumhidroxid olyan diszulfosavját kapjuk, amelynek egyik szulfocsoportja valószínűleg anhidrizálva van. Ez a sav és sói vízben igen könnyen oldhatók ós az oldatból bepárologtatás útján előállíthatók. Hasonló módon járunk el pl. azon ammoniumvegyületek alkalmazásánál, amelyek
