52697. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Chlorsulfonsav előállítására

Megjelent 1911. évi julius lió 13-én. MAGY. SZABADALMI KIR HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 52697. szám IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás klórszulfonsav előállítására. SACCHARIN-FABRIK AKTIENGESELLSCHAFT, VORM. FAHLBERG, LIST & C° CEG E/M

SALBKE-WESTERHÜSENBEN. A bejelentés napja 1910 julius hó 15-ike. Elsőbbsége 1909 szeptember hó 4-ike. Klórszulfonsavnak ipari előállításánál eddig úgy jártak el, hogy vagy sósavgázt kénsavanhydridnak kénsavban (pyrokónsavban vagy oleumban) való oldatába vezettek és a képződött klórszulfonsavat desztillálás által elválasztották vagy pedig tiszta kénsavanhydridet száraz sósavgázzal kezeltek. Az első eljárás hátránya, hogy annál klórszulfonsav előállítására desztillálás szükséges ; a második eljárásnál pedig a gázalakú vagy csöppfolyós kéusavanhydridet kell az oleumból desztillálás által előállítani. Azonkívül csöppfolyós anhydrid fölhasználása esetén körülbelül 90%-os sósavgázt kell alkalmazni, mert különben a kénsavanhydrid a levegő behatása alatt könynyen elgazosodik, miközben polymerizálódik és az elvezető csöveket betömi. Az utóbbi eljárásnál azért is óvatosságra van szükség, mert a csöppfolyós tömeg nehezen hűthető, minthogy a csöppfolyós anhydrid igen könnyen a szilárd polymer alakba megy át, mely sokkal kisebb mértékben vegyül a sósavval, mint a csöppfolyós anhydrid; a megszilárdult tömegben ugyanis csatornák képződnek, melyek a sósavgázt hatástalanul elvezetik. Jelen találmány szerint ezeket a hátrányokat oly eljárás által küszöböljük ki, melynél a kénsavanhydridnak és a sósavgáznak egymásra gyakorolt hatása az oldószer gyanánt alkalmazott klórszulfonsavbaa megy végbe. A klórszulfonsavban a csöppfolyós, illetve gázalakú anhydrid nagyon könnyen oldódik, a szilárd polymer alak azonban majdnem oldhatatlan. Ennek következtében az oldatok minden nehézség nélkül kis hőmérsékletre hűthetők anélkül, hogy szilárd kénsavanhydrid válnék ki. Ha ily oldatba sósavgázt vezetünk, az oldat azt klórszulfonsav képezése közben mohón elnyeli. Ily módon tehát levegőtartalmú gázok is alkalmazhatók, mert az oldat tetszőlegesen hűthető úgy, hogy a levegőáram a kénsavanhydridet e! ne gázosíthassa. Úgy is járhatunk el, hogy a kész klórszulfonsavba egyidejűleg sósavgázt és anhydridgázt vezetünk, mely utóbbi körülbelül hét térfogatszázalék levegőt is tartalmazhat, amint a kénsavanhydrid a kontaktuseljárásnál alkalmazott berendezésekből kiáramlik. Mindezekben az esetekben közvetlenül tiszta klórszulfonsavat nyerünk. Jelen találmány tárgyát képező eljárás előnye tehát az említett ismert eljárásokkal szemben abban áll, hogy ennél desztil-