52620. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírsavak cellulozaestereinek előállítására

savchloridok helyett 1 rész sulfurylchloridot adunk, egyszeri 55—60 C°-ra való fölhevítés elégséges, hogy körülbelül fél óra alatt vízhez hasonló átlátszóságú oldatokat állítsunk elő. Míg a kénsav 50° vagy ennél magasabb hőmérsékletnél a keletkezett acetylcelluloza oldatot további bontás és sötétre színezés mellett ismét elpusztítja, phosphoroxydchlorid és phosphorpentachlorid pedig 55 C°-nál 7—8 óra alatt sötét, gelatinszerű tömegeket szolgáltat, sulfurylchlorid 50—80°-ra való fölhevítésnél rövid idő (1—2 óra) alatt a kénsavval 50 C° alatt fekvő hőmérsékletnél előállított oldatoknál sokkal színtelenebb oldatokat szolgáltat. A sulfurylchlorid nem gyakorol a cellulózára és aeetylcellulozára oly bontó hatást, mint a kénsav vagy a phosphorchloridok, ezért nagyobb óvóintézkedések foganatosítása nélkül dolgozhatunk. További előnye az eljárásnak az, hogy félannyi vagy még kevesebb acetanhydriddel kapunk jó, műszakilag alkalmazható acetylcelluloza oldatot, mintha közönséges hőmérsékletnél kénsav jelenlétében végezzük az acetylezést. 1. példa. 10 rész cellulózát, pamut, sejtanyag vagy más cellulozatermék alakjában 18—20 rész acetanhydriddel, mintegy 40—80 rósz jégecettel és 1 rész sulfurylchloriddal keverve 50—80 C°-ra hevítünk, míg teljes oldódás nem ment végbe. Lehet azonban hő bevezetése nélkül is sulfurylchloriddal dolgozni, ha ennek menynyiségét nagyobbítjuk. Az oldás ekkor lényeges hőemelkedés nélkül 4—8 nap alatt megy végbe. A sulfurylchloridot egészen vagy részben a kénsav más chloridjaival, pl. pyrosulfurylchloriddal, chlorsulfon savval stb. is lehet helyettesíteni. 2. p é 1 d a. 10 rész cellulózát 25 rész acetanhydriddal, 40—80 rész jégecettel és 1 rész pyrosulfurylchloriddal itatunk. Ha a hőmérsékletet 30° alatt tartjuk, az acetylezés 24—48 óra alatt befejeződött. Az ezekben a páldákban megadott súlyviszonyokat módosítani lehet, az ecetsavat más zsírsa\ akkal ós az acetanhydridet más zsírsavanhydridekkel lehet helyettesíteni. Hangyasavester előállítása concentrált hangyasav és contactusanyag gyanánt kénsavchlorid alkalmazása esetében simán megy végbe. 3. példa. 10 rész cellulózát 50 vagy több rész 98—100°/o-os hangyasavval és 2—3 rész sulfurylchloriddal itatunk. 1—2 nap múlva az acylezés be van fejezve. Tapasztaltuk továbbá azt is, hogy igen célszerű ha a cellulózát, pl. pamutot nem közönséges, légszáraz állapotban alkalmazzuk, hanem előzetesen erős, pld. 150 C°-nál végzett szárítással minden nedvességtől lehetőleg megszabadítjuk. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás zsírsavak cellulóza esterének előállítására, azáltal jellemezve, hogy zsírsavanhydridek és cellulóza, vagy ehhez közel álló átalakulási termékek keverékét higítóanyagok jelenléte mellett, vagy nélkül sulfurylchloriddal vagy a kénsav más chloridjával kezelünk. 2. Az í. alatt védett eljárásnál az anhydridek helyettesítése concentrált hangyasavval a hangyasavester előállítására. 3. Az 1—2. alatt védett eljárásnál a cellulózának erősen szárított állapotban történő alkalmazása acylezett cellulóza előállítása céljából. -•>••5 s&rzv&ftTÁn&uÁG NYOMSJUA suoMwre*