51846. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az indigo-halogénszármazékainak előállítására
Megjeleni 1911. évJ április hó 36-án. MAGY. szabadalmi KIR hivatal SZABADALMILEIRAS 51846. szám. 1 v/h/l. OSZTÁLY Eljárás az indigó halogénszármazékainak előállítására. badische anilin- & soda-fabbik cég b/m ludwigshafenben. A bejelentés napja 1910 márcins hó 26-ika. Elsőbbsége 1909 augusztus hó 5-ike. Azt találtuk, hogy az indigó 4.4' halogéiiszármazékai, (amelyek közül a 4.4' diklorszármazék a 112400. számú német szabadalmi leírásban van ismertetve) közönséges vagy előnyösen mesterségesen csökkentett hőmérsékleten halogénekkel való kezelés útján simán tri- és tetrahalogénszármazékokká alakíthatók át. Az ezen eljárás szerint előállítható festőanyagok árnyalatai fénylő zöldes kékek, amelyek különösen mesterséges fénynél is megtartják szépségüket. Az említett dihalogénindigok helyett a találmány tárgyát tevő eljárásánál a megfelelő dihalogénindigofehérek vagy pl. a 4.4' dihalogénindigok oxidálása útján víz távoltartása mellett előállítható dihalogéndehidroindigok illetve ezek sói és biszulfitvegyületei használhatók. Maguk a halogének helyett ugyanazon eredménynyel halogéneket leadó anyagok, mint pl. szulfurilklorid stb. alkalmazhatók. 1. példa. 33,1 rész 4.4' diklorindigot 200 rész nitrobenzolban szuszpendálunk és azután lassan erős kavaráB és jéghűtés közben 14 rész klórt vezetünk be. A reakcióterméket leszívatjuk, a nitrobenzol eltávolítása végett alkohollal mossuk és szárítjuk. Nitrobenzol helyett más oldó- vagy szuszpendálószerek használhatók. Hasonló módon járunk el a megfelelő bromszármazékok előállításánál. 2. példa. 16,6 rósz 4.4' diklorindigot kavarás közben 400 rész jéggel hűtött, 930 /o-os kénsavba akképen viszünk be, hogy a hőmérséklet 5 Co fölé ne emelkedjék. Oldás bekövetkezése után ugyanazon hőmérsékletnél 12 rész bromot élénk kavarás közben lassan csöpögtetünk hozzá, azután még kb. két óráig jéghütés közben kavarunk és a terméket néhány óráig közönséges hőmérsékletnél állni hagyjuk. Jeges vízre öntjük, a kivált festőanyagot leszívatjuk, mosunk és szárítunk. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás az indigó halogénszármazékainak előállítására, mely abban áll, hogy 4.4' dihalogénindigot oldó- vagy higítószerek jelenlétében vagy távollétében halogénekkel vagy halogén leadó anyagokkal hidegben kezeljük.
