51694. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diglikolsavkininészter előállítására

az oldathoz 40 rész vízben oldott 6 rész nátriumacetátot adunk, úgy a kénsavas ki­nindiglikolészter kristályos alakban kiválik ; lógszáraz állapotban képlete: Cé HA [C2 0 H2 3 02 N8 ]2 H2 S04 + 3H2 0. Számítva: Találtunk: c = 58-08%, C = 58 -230 /0 , N = 6-23%, N = 6'06%, H = 6*23 °/ 0 , H = 6-31o/ 0 , H2 S04 = 10-92 »/„, H a S0,= 11-18%, H2 O = 601%, H 2 0 = 6-18 °/o és egészen íztelen. A vegyület vízben és orgános oldószerekben nagyon nehezen oldható. III. 6'5 rész kinint 3 rész diglikolsavfe­nilészterrel, amely pl. a diglikolsav dihalo­genidjeinak fenolokra vagy fenolsókra vá­kuumban való behatása útján állítható elő, 4 órán át 120 C°-ra hevítünk, mikor is fe­nol átdesztillál. A maradékot kloroformban oldjuk és csekély mennyiségű hígított ecet­savval való rázás útján a változatlan ki­nintől megszabadítjuk. Erre a kloroform­oldatot szárítjuk és bepárologtatjuk. A di­glikolsav kininészter visszamarad. IV. 06 rész magnesiomot Grignard sze­rint éterben 3 rész etilbromiddal cserebom­lásba hozunk és jó kavarás és hűtés köz­ben 8 rész kloroformban oldott kinint vi­szünk be az éteres folyadékba, aminek befejeztével a folyadékot enyhén melegít­jük. Ujabbi lehűlés után 3 rész diglikolsav­klóridot adunk hozzá, újból enyhén mele­gítjük és végül 1 órán át főzzük. Az or­ganikus oldószerekből a fölös kinint cse­kély mennyiségű 1%-os kénsavval való kirázás útján vonjuk ki, mire az éterkloro­formos oldatot szárítjuk és vákuumban tel­jesen bepárologtatjuk. A diglikolsavkinin­észter visszamarad. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás diglikolsavkininészter előállítására, jellemezve azáltal, hogy kinint az isme­retes acidilező módszerek valamelyike szerint diglikolsavval észterezzük. DALLAS »UZvftNVTia&l&to syoMMJA BUOW>a~

Next

/
Thumbnails
Contents