51679. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzoylszalicylsav előállítására

• Megjelent 1911. évi április hó 12-én. MAGY. ^ KIR. SZABADALMI iHff HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 51679. szám. IV/h i. OSZTÁLY. Eljárás benzoylsalicylsav előállítására. DR

EINHORN ALFRÉD TANÁR ÉS VEGYÉSZ MÜNCHENBEN. A bejelentés napja 1909 november hó 10-ike. Elsőbbsége 1908 november hó 13-ika. A 169247. sz. német szabadalomban ismertetett eljárásnál a benzoilchloridnak dinátriumsalicilátra való behatása alatt benzoilszalicilsav keletkezik, de az eredmény, melyet ezen eljárásnál technikai alkalmazása nemcsak nem jövedelmező, de a gyakorlatban nem is használatos, amint az többek között Lassar Cohn und Löwenstein, Berichte der Deutscheii Chemischen Gesellschaft 41, Seite 3362 értekezésből is kitűnik, kik ezen szabadalom adatai alapján csak nagyon csekély mennyiségű savat voltak képesek kapni. Ezen értekezésben az is meg van említve, hogy a benzoiiszalicilsav, a benzoilchloridnak szalicilsavra piridin jelenlétében való behatásánál nem képződik. Meglepetésemre azt találtam, hogy ezzel teljesen ellentétben a sav ezen az úton igen előnyös mennyiségben állítható elő. Ezen új eljárás, melynél piridin helyett más harmadrendű bázisok is használhatók, a 169247. sz. német szabadalomban ismertetett eljárással szemben jelentékeny technikai haladást jelent és egyáltalán először teszi lehetővé a benzoiiszalicilsav technikai előállítását. Egyáltalán nem volt előre látható, hogy miután eddig minden ismert eljárás a szalicilsav benzoilozására alkalmatlannak bizonyult, amint ez az irodalomból, különösen Lassar Cohn und Löwenstein említett értekezésének 3360. oldalán levő adatokból kitűnik, éppen a benzoilchloridnak szalicilsavra harmadrendű bázisok jelenlétében való behatása vezessen célhoz. A benzoiiszalicilsav hígított spiritből 132» C. olvadó tűk alakjában kristályosodik ki és vaschloriddal nem ad színreakciót; ezen sav a gyógyászatban talál alkalmazást. 1. Példa. 27'6 g. szalicilsav és 49 g. dimethilanilinnek benzolban való oldatához hűtés mellett 28 g. benzoilchloridot csepegtetünk, a reakciómasszát körülbelül 24 óráig állva hagyjuk, azután törött jégre és sósavra öntjük és az esetleg keletkező csapadékot éter hozzáadása által oldjuk. Ezután a benzoiléteroldatot leválasztjuk, újból sósavval és vízzel mossuk, víztelenített nátriumszulfáttal megszárítjuk ós az oldó anyagot ledesztilláljuk. Erre szilárd nyerstermék marad vissza; ezt hígított szódában oldjuk és abból a benzoilszalicilsavat ecetsav segélyével kicsapjuk, mely a hígított spiritből 132° C-on olvadó tűk alakjában kristályosodik ki. % Példa. 10 g. szalicilsav és 15 g. piri-