51335. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrgéntartalmú siliciumfémvegyületeknek silicidekből való előállítására
Megjelent 1911. évi február hó 28-án. MAG\. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 51835. szám. iv/li/l. OSZTÁLY. Eljárás nitrogéntartalmú siliciumfémvegyületeknek silicidekböl való előállítására. DR KOLB ADALBERT TANÁR DARMSTADTBAN. A bejelentés napja 1910 február hó 26-ika. Jelen eljárás nitrogéntartalmú sziliciumfémvegyületeknek előállítására vonatkozik és pedig nitrogénnek fémszilicidekre. nevezeten kálciumsziiicidre történő behatása által. Geuther a «Journal für praktische Chemie» 95. kötetének 425 oldalán azt állítja, hogy a sziliciumkálciumból és nitrogénből szilicium levállása mellett csak nitrogénkálcium kapható; ezzel szemben azt találtuk, hogy sziliciumkálciumnitrogén képződik, ha a fémszilicidet finomra elosztott állapotban a nitrogén behatásának tesszük ki és a reakciót 1000 C. fokon fölül végezzük. A szilicidet finomra elosztott állapotában alkalmazzuk. Hogy a masszának a reakció alatt történő Összeolvadását megakadályozzuk, célszerűen ömleszthetetlen anyagokat adagolunk hozzá. A reakció magas hőmérséklet mellett célszerűen 1000 C° fölül pl. 1020 C°-tól 1050°-ig eszközöltetik. Az eljárás foganatosítása oly módon történik, hogy a finomra elosztott sziliciumkálciumot alkalmas készülékben, pl. cuőben arra a hőmérsékletre hevítjük, melynél a nitrogén fölvétele élénk módon történik és nitrogént vezetünk a massza felé. Példa : 5 kg. kálciumszilicidet az előző műveletből származó 2 kg. nitrogénkálciumsziliciddel összekeverünk és megőrölünk. A keveréket csőben 1000—1100 C fok hőmérsékletnek tesszük ki és nitrogént vezetünk el fölötte. Ha a massza hőmérséklete körülbelül 1020 C fok, észlelhető nitrogénfölvétel lép föl, mely körülbelül húsz perc után csökken. A masszát ezután kiveszszük, újra porrá törjük és 1000—11.00 C foknál nitrogén behatásának tesszük ki. Fél óra után a massza nitrogénnel teljesen telítve van. Jelen eljárás szerint kapott termék majdnem fehér vagy szürke por. A vegyület vegyi képlete (R. P. Formhals «Über die Kalziumsilizide und deren Aufnahmefähigkeit für Stickstoff» Dissertation, Giessen 1909. 34. oldal) a használt sziliciumkálciumnak megfelelően Ca Si2 N3 vagy Cau, Si10 N10 (37. oldal). Az új vegyület, tehát kaleium- Bziliciumnitrogén vegyület, míg Geuther (Journal für praktische Chemie 1865, 95. kötet 425. oldal) nitrogénnek a sziliciumkálclumra való behatásánál csak nitrogénkálciumot kapott. A sziliciumkálciumnitrogén Ca Sia N3 a nitrogénkálciumtól nevezetesen különbözik a nitrogén szilárdabb lekötésében. Míg a nitrogénkálcium hideg vízzel összehozva, sőt már nedves levegőn NVDMDAHiß/fe
