49252. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a pirazolonsorozatba tartozó festőanyagok előállítására

Megjelent 1910. évi jiilius hó ll-én. MAGY. g&fe KIR. SZABADALMI WÉSií HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 49252. szám. lV/t OSZTÁLY. Eljárás a pirazolonsorozatba tartozó festőanyagok előállítására. BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK CÉG R/M

LUDW1GSHAFENBEN. A bejelentés napja 1909 március hó 29-ike. Elsőbbsége 1908 november hó 26-ika. Ha a 2-acidilamino-l-metilbenzol-5-szulfósavat vizes oldatban klórral vagy klórtfejlesztő szerekkel kezeljük és a kapott reakciótermékben az acidilcsoportot leválasztjuk úgy, eddig ismeretlen klórtoluidinszulfósavat kapunk, amelynek szerkezeti képlete a következő : NH2 CLX.CH, so3

h Kitűnt már most, hogy ez az aminoszulfósav a pirazolonsorozatba tartozó festőanyagok előállításánál nagy jelentőséggel bír, minthogy az azzal előállított termékek szokatlan zöldesárnyalatú színt mutatnak és különösen jó fényállóságukkal tűnnek ki. A Cl^-v^CHs 80, H maradékok zöldítő hatása már mutatkozik, ha ezt egyszer visszük be a festőanyagmolekulába és pedig tekintet nélkül arra, hogy az a pirazolonmolekula (tartrazinógen) fölépítésére szolgált-e, vagy pedig ennek a maradéknak megfelelő diazovegyületet használtunk-e a végkapcsoláshoz. Az árnyalatnak különösen nagy eltolódását a zöld felé érjük el akkor, ha az említett maradékot kétszer visszük be a festőanyag molekulájába. 1. Példa. 229 rész 2-acetamino 1-metilbenzol-5-szulfósavnak 700 rész vízben való oldatába jéghűtés közben 80 rész klórt vezetünk. A klórozás befejeztével 200 rész koncentrált sósavat adunk hozzá és fölforraljuk, hogy az acetilcsoportot leválasszuk. A 3 - klrór-2 - aminő -1 - metilbenzol-5- szulfósav kissé vöröses, kristályos csapadék alakjában válik ki, melyet kihűlés után leszívatunk, mosunk és szárítunk. Ezen 3-klór-2-amino-l-metilbenzol-5-szulfósav 22-2 részéből szokásos módon előállított diazovegyületet kavarás közben 30 rész l-p-szulfofenil-5-pirazolon-3-karbonsavnak a kellő mennyiségű szódával koncetrált oldatába folyatjuk. Körülbelül félórai kavarás után az egészet 50 C°-ra melegítjük és a festőanyagot, szükség esetén előzetes megsavanyítás után, konyhasóval kisózzuk. A A kivált festőanyagot leszívatjuk, sajtoljuk és megszárítjuk. A festőanyag vízben sárga színnel könnyen oldódik és a gyapjút tiszta sárga árnyalatokban festi. 2. példa. 11 rész 100%-os dioxiborkősavas nátriumsót kb. 50 rész vízzel összekeverünk 24 rész 3-klór2-amino-l-metilben-