49246. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos szalicilsav előállítására
Megjelent 1910. évi julius hó 215-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMILEIRAS 49246. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás kristályos szaliciloszalicilsav előállítására. C. F. BOEHRINGER & SÖHNE CÉG MANNHEIM-WALDHOFBAN. Pótszabadalom a 48366. sz. szabadalomhoz. A bejelentés napja 1909 március hó 23-ika. Elsőbbsége 1908 április hó 8-ika. A 48366. törzsszabadalomban eljárás van védve 147—148 C° olvadási ponttal biró kristályos szaliciloszalicilsav előállítására, amely lényegileg abban áll, hogy szalicilsavra vagy ennek sóira az elméletinél nem nagyobb mennyiségű kondenzálószert, mint pl. tionilkloridot, foszfortrikloridot vagy foszgént hagyunk hatni mérsékelt reakcióföltételek között. Azt találtuk már most, hogy e közben a szaliciloszalicilsav képződése valószínűleg egy közbenső terméken át megy végbe, amennyiben első sorban a kondenzálószer a szalicilsav egy részével az Ansshiitz ismertette [1. Ann. 239 (1887) 301. 1.], szalicilfoszforossavkloridhoz C6 H/ >PC1 hasonló vegyületté egyesül. Ezek a vegyületek további szalicilsavmennyiséggel legtöbb esetben rendkívül simán a törzsszabadalom szalicilószalicilsavját adja. Bizonyos kondenzálószerek, mint PClgjPC^SOClaPjsOs, használatánál a közbenső termékek olyan állandóak, hogy azokat még az említett szerek fölöslege sem változtatja meg. Ezen megfigyelésből a törzsszabadalomban ismertetett eljárásnak olyan módosítását vezettük be, amely abban áll, hogy először szalicilsavat vagy valamely szalicilsavas sót az említett kondenzálószerek fölöslegével kezelünk és az így képződött vegyületre — nyerstermék alakjában izolálás után — további mennyiségű szalicilsavat vagy szalicilsavas sót hagyunk hatni. Ezen mennyiségek megállapításánál egyébként nem vagyunk kötve bizonyos arányszámok betartásához ; mert ha az említett közbensőtermékeket a szalicilsavval szemben nagy fölöslegben alkalmazzuk is, még sem szenvedünk káros veszteséget magasabb molekuás anhidridok, mint pl. szalicilid vagy poliszalicilsav képződése folytán, hanem a reakciómassza földolgozásánál víz hozzáadásával a"szalicilószalicilsavon kívül csak szalicilsavat kapunk, amely a kondenzálószerrel való vegyületének fölös részéből viaszaalakul. A reakciófolyamatot pl. foszfortriklorid használata esetén a következő egyenlet fejezi ki: CU H4 < ,COOx G " >PC1 + 3C6 H4 [0H] [COOH] = 2[C00H]C6 H1 0.0C.C6 HJ0H] + HC1 + HP02
