48366. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos szaliciloszalicilsav előállítására szalicilsavból vagy ennek sóiból
Megjelent 1910. évi március hó 19-én. MAGY. ^ KIR. SZABADALMI |B| HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 48366. szám IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás kristályos szalioiloszalicilsav előállítására szalicilsavból vagy ennek sóiból. C. F. BOEHRINGER & SÖIINE CÉG MANNHEIM-WALDHOFBAN. A bejelentés napja 1909 március hó 23-ika. Elsőbbsége 1907 május hó 23-ika. Az irodalomban sok kísérlet van ismertetve, a melyek szalicilsavanhidridnak előállítását célozzák szalicilsavból, vagy ennek vegyületeiből. Ezek a kísérletek sokféle termékeket adtak, amelyek legegyszerűbben alkáliakkal és szénsavas alkáliákkal szemben hidegben való viselkedésük szerint két csoportra oszthatók, és pedig neutrális és savanyú csoportra. Az előbbieket ujabbban Anschütz [Liebig's Ann. 273, (1893) 75 és a következő lapok] Einhorn [Berichte 34. c. (1901) 2951. 1. és 35. (1902) 3646 1.] és másokpontosabban tanulmányozták. Találunk eljárásokat, amelyeknek célja tiszta, kristályos vegyületeknek előállítása, mint pl. diszalicilid, tetraszalicilid, poliszalicilid. Mindezen vegyületek szalicilsavból való kilépése útján képződnek. Kevésbé messzemenő vízleválás esetén savanyú tulajdonságokkal biró anyagokat kaptunk változó összetételű kellemetlen amorf tömeg alakjában, amelyek több molekula szalicilsavnak láncszerű alakulatokká való egyesülése által jöttek létre. [Beilstein, 3. kiadás, II. k. 1498 1.] Jobban karakterizált, de ennek dacára még mindig nem egységes savanyú terméket ismertetett ujabban Haas Gusztáv (Inaugural-Dissertation, München, 1905, 15—16. és 30—33 lapok),, szerző azon reakciótermék szódában oldható részéből, amelyet fölös foszgénnek behatása útján kapott szalicilsavnak sok piridinben és vízben oldatából, frakciós kiesapás útján csekély menynyiségú kristályos, 144 O-on olvadó, anyagot tudott izolálni, amelyet föntartással «szalicilo-szalicilsav» (?) gyanánt fogott föl. Mint azonban már a Haas közölte elemzési adatokból következik, erősebben anhidrizált anyagai való elegyről van szó. Ugyanis a szalicilo-szalicilsav C1 4 H1 0 O6 számított összetétele: C==65'12°/0 , H=3-9%; a diszalicilo-szalicilsavé Ca i H1 4 07 : C=66-7%, H=3'72%; a két anhidrid egyenlő arányban való keverékét tehát: C = 65-9B /0l H == 3-8%; ezzel megegyeznek a Haas találta számok: (33. lap) C = 65-78 és 65.87%, H = 4-07% és 4-14<>/0 . Nekünk sikerült már most a szalicilsavnak eddig tiszta állapotban ismeretlen savanyú anhidridját, amely két molekula savból egy molekula víz leválasztása útján képződik, jó termelési háayaddal egységes test alakjában előállítani és pedig kondenzáló szereknek a szalicilsavra való behatása útján. Ez az anhidrid 147—148 C°-on olvad és összetétele Cu H1 0 O6 . Elemzési eredmény C = 65-16, H = 4*01 Számított érték C = 65-12, H = 3'90.
