47804. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tartós cellulóza származékoknak és ezek oldatainak előállítására
Megjelent 191Q. évi január hó 31-én. MAGY. KIR. SZABADALMI JH0 HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 47804. szám. XIV/a/l. OSZTÁLY. Eljárás tartós cellulózaszármazékoknak és ezek oldatainak előállítására. KNOLL & G° VEGYÉSZETI GYÁRI CÉG R/M LUDWIGSHAFENBEN. Pótszabadalom a 43981. sz. szabadalomhoz. A bejelentés napja 1908 április hó 14-ike. A 48981. számú szabadalomban kimutattuk, hogy a kénsavnak és egyéb, az acetilcellulóza előállításánál használt, rokontermészetű ártalmas savutóhatást kifejtő kontaktusanyagoknak káros utóhatását azzal küszöbölhetjük ki, hogy az acetilezőelegyhez az acetilezés befejeztével azonnal erős bázisokat vagy ezeknek gyönge savakkal képzett sóit adjuk. Kitűnt már most, hogy meglepő módon nitrátok is alkalmasak az említett hatás előidézésére és hogy az eközben fölszabaduló salétromsav nemcsak, hogy káros hatást nem gyakorol az oldatok tartósságára, és az ezekből előállított termékek rugalmasságára, hanem fehérítő hatásánál fogva még javítja ezeknek a termékeknek külsejét és növeli azok értékét. Ez a tény akképen magyarázható meg, hogy a magában véve nagyon csekély menynyiségben jelenlevő salétromsav tetemes része az acetilező elegyben lévő tisztátlanságoknak oxidációja folytán küszöböltetik ki, miközben az egész anyagnak előnyös derítése következik be. A savnak esetleg még meglévő maradéka ezenkívül nitráló hatást gyakorol az acetilcellulózára (lásd Haeussermann, Chemikerzeitung 1905, 667. lap) és ily módon ártalmatlanná válik. Az ilyen módon kapott oldatok hónapokon át változatlanok maradnak és szálakra, filmekre, celluloidmasszákra és máseffélékre való közvetlen földolgozásra igen alkalmasak. Példa: A 159.524. számú német szabadalmi leírásban ismertetve van oly eljárás triaeetilcellulóza előállítására, mely abban áll, hogy cellulózát oldószer alkalmazásával vagy enélkül ecetsavanhidrid és kénsav hatásának vetjük alá 50 Cö alatti hőmérsékleten. Eszerint készítünk acetilcellulózaoldatot pl. akképen, hog> 1 rész cellulózát 4 rész ecetsavanhidridban, 4 rész jégecetben és 0*1 kénsavban szobahőmérsékleten föloldunk és mialatt az oldat még sűrűn folyós állapotban van, apró részletekben, jó kavarás ós enyhe melegítés közben a kénsav neutralizálásához szükséges mennyiségű, pl. 0*2 rész finoman porított ammoniumnátritot adjuk. Az oldatot szükség esetén szűrjük és ezután az acetilcellulóza mosása és átol-I dása nélkül közvetlenül szálakká, filmekké ! és celluloidmasszákká dolgozható föl.
