46426. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a tioindigosorozat festőanyagainak előállítására

•viegjelent 1J)o9. évi szeptember hó 10-én. MAGY. ^^ KIR SZABADALMI JBB HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 46426. szám. I V/f. OSZTÁLY. Eljárás a tioindigósorozat festőanyagjainak előállítására. BADISCHE ANILIN- & SODAFABRIK CÉG R/M

LUDWIGSHAFENBEN. A bejelentés napja 1909 január hó 19-ike. Elsőbbsége 1907 október hó 2-ika. Azt találtuk, hogy a tioindigócsoport festőanyagaihoz jutunk, ha a dihalogeneti lénnek tioszalicilsavakra való behatása útján előállítható acetilén-bisz-tioszalicilsavakat amelyeknek tipusa /8

\ /\ R/ CH = GW j>R XCOOR1

RiOOC hol R egyszerű vagy szubstituált benzol -vagy naftalingyököt és Rx

hidrogént, fémet, alkilt vagy arilt jelent, kondenzációnak vetünk alá. Ekkor közvetlenül festőanyagot kapunk. A kondenzáláshoz különösen úgynevezett savanyú kondenzáló szerek, pl. kénsav, oleum, klórszulfonsav, foszforsavanhidrid, aluminiumklórid, klórcink stb. alkalmasak, higítószerek, illetve ömlesztőszerek alkalmazásával vagy ezek nélkül. Koncentrált kénsav vagy más kondenzálószerek haszHálata esetén, amelyek egyidejűleg szulfáló hatást gyakorolhatnak, mérsékelt behatás esetén nem szulfált erélyesebb behatás esetén ellenben szulfált festőanyagok képződnek. 1. Példa. 30 rész acetilén-bisz-tioszalicilsavat 0 C°-on 200 rész klórszulfonsavba viszünk be. Sárgásvörös színű oldat képződik, amely csakhamar megbarnul. Körülbelül 10 perc múlva a hűtőszert eltávolítjuk és az elegyet 15—20 C0

-on »/,—1 órán át keverjük. Ezután a reakciómasszát jeges vízbe öntjük, a festőanyagot leszivatjuk és esetleg hígított nátronlúggal való mosás útján megtisztítjuk. Ha az acetilén-bisz-tioszalicilsavat magasabb hőmérsékleten, pl. 35—40 C°-on viszszük be a klórszulfonsavba. úgy a festőanyag képződése gyorsabban és még jobb termelési hányaddal megy végbe. A festőanyag a pamutot hidroszulfitcsávából valódi vörösre festi. 2. Példa. 35 rész acetilén-bisz-brómtioszalicilsavat 0—5 C°-on 200 rész 15%-os oleuraba viszünk be. Ezután szóbahőmérsékleten kb. 3 órán át keverjük a masszát és az olajzöld elegyet jeges vízbe öntjük. A kiválasztott festőanyagot hígított nátronlúggal való kezelés útján megtisztíthatjuk. A pamutot kékes vörös árnyalatokban festi. 3. Példa. 30 rész acetilén-bisz-tioszalicilsavat kö-