45892. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savanyú guajacolphosphátok sóinak előállítására
Megjelent 1909. évi julius hó 24-én. MAGY. KIK SZABADALMI IBS HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 45892. szám. IV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás savanyú guajacolphosphátok sóinak előállítására. RICHTEB GEDEON GYÁROS BUDAPESTEN. A bejelentés napja 1908 november hó 24-ike. Phosphoroxychlorid és guajacol egymásra hatásakor bármely arányban és hőmérséken történjék is a hatás, egyidejűleg guajacolphosphoryldichlorid: CH3 0. C6 H4 .O.POCl2 , diguajacolphosphorylehlorid: (CHs 0.C6 H4 0)2 P0C1 és triguajacolphosphát: (C6 H3 0.C6 H4-0)3P0 keletkeznek. Hydrolysis útján a guajacolphosphorylehlorid guajacolphosphorsavvá: CHs O. C6 H4 .O.PO (0H)2 , a diguajacolphosphorylehlorid pedig diguajacolphosphorsavvá: (CS H3 O.C6 H4 0)2 PO.OH alakul. A jelen találmány tárgyát tevő eljárás a guajacolphosphorsav és diguajacolphosphorsav gyógyszerekül használható sóinak, első sorban az alkálisóknak ipari előállítására vonatkozik. Kísérletek alapján meg lett állapítva, hogy guajacolnak fölös phosphoroxychloriddal 135—145°-ra való hevítésekor főképen guajacolphosphoryldichlorid keletkezik, míg ha a guajacolt egy fél molekula phosphoroxychloriddal 170—180°-ra hevítjük, úgy főleg diguajacolphosphorylehlorid áll elő. A guajacolphosphorsav elkülönítése báriumsója révén eszközölhető. Ug- mis míg a diguajacolphosphorsav bárium vízben könnyen oldható, addig a guajacol- I báriumphosphát vízben teljesen oldhatatlan-A guajacolphosphorsavas báriumot kénsavval megbontva, oldhatatlan báriumsulfát mellett tiszta guajacolphosphorsav-oldatot kapunk. Ezen oldatnak nátrium- vagy káliumcarbonáttal való közömbösítése révén a guajacolphosphorsav megfelelő alkálisói állíthatók elő, mely sók gyógyszerekül használhatók. A diguajacolphosphorsav elkülönítésére a calciumsóját használhatjuk föl. A calciumsó a savchloridok hydrolysált elegyének krétával való kezelése után közvetlenül teljesen tiszta állapotban nyerhető és mint ilyen, gyógyászati célokra használható. A calciumsóból cserebomlás útján a megfelelő alkálisót állíthatjuk elő. Az eddigiek megvilágítására a következő példák szolgálnak: I. PÉLDA. Guajacolphosphorsavas nátrium. 124 súlyrész guajacolt és 200 súlyrész phosphoroxychloridot (48 súlyrész fölösleg) fölfelé állított hűtő alatt 9 órán át 120—130°-ra, azután 6 órán át 130—145°-ra hevítünk. Ezután a fölös phosphoroxychloridot ledesztillálva, a maradékot 1500 súlyrész vízbe öntjük, fölforraljuk és forrás közben phenolphataleint használva indikátorul, szódával közömbösítjük.
