45380. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetylphenolcarbonsavak alkálisóinak előállítására

Megjelent 1909. évi junlus hó 12-én. MAGY. ^ KIR. SZABADALMI jB» HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 45380. szám, íV/h/l. OSZTÁLYEljárás acetylphenolcarbonsavak alkálisóinak előállítására. RICHTER GEDEON GYÓGYSZERÉSZ BUDAPESTEN. Pótszabadalom a 41741. sz. törzsszabadalomhoz. A bejelentés napja 1908 április hó 11-ike. A 41741. számú törzssz»badalom tárgya eljárás acetylfenolkarbonsavak alkálisóinak előállítására, mely abban áll, hogy fenolkarbonsavaknak acetylvegyületeit orgánikus oldószerben föloldjuk és ezen oldatot alkáliaethylatok alkoholos oldatával keverjük. Kísérletek folyamán már most kitűnt, hogy az acetylfenolkarbonsavaknak alkálisóit úgyis állíthatjuk elő, hogy az acetylfenolkarbonsavakhoz, miután ezeket orgánikus oldószerben, mint pl. alkoholban «vagy éterben föloldottuk vagy szuszpendáltuk, az előbb említett alkáliaethylatoknak alkoholos oldatai helyett szilárd alkáliaethyilatot, alkálihydrooxydatot, alkálikarboDátot vagy alkálibikarbonátot adtunk és ezzel a reakció befejezéséig erősen kavarjuk. Ezen eljárásnak azonban az a hátránya, hogy a kicsapódó acetylfenolkorbonsav kevés szilárd alkáliaethylatot, alkálihydrooxydatot, alkálikarbonátot és alkálibikarbonátot bezárva tart és így a készítmény tisztátalansága folytán gyógyszerül nem alkalmazható. Már most azt találtuk, hogy ha az acetylsalicylsavnál oldó, ill. szuszpendáló szerül methylalkoholt vagy kevés vizet tartalmazó acetont használunk és azt finoman kalcinált szódával keverjük, akkor a reakció végbemenetelénél teljes oldódás áll be és az így nyert szűrletből az acetylsalicilsav nátriumsója 3—4-szeres éter hozzáadására kicsapható. A gyakorlatban célszerűen a következőképpen járhatunk el. I. példa: 100 súlyrész acetylsalicylsavat 140 súlyrész methyilalkoholban szuszpendálunk és 28 súlyrész szitált kalcinált szódával összekeverünk. Rövid időn belül csaknem teljes oldódás áll be. Az oldatot azonnal leszűrjük és az acetylsalicy] savas nátriumot kb. 400 súlyrésznyi éterrel erős keverés mellett kicsapjuk. A kicsapódó kristályokat leszűrjük, egy kevés éterrel megmossuk és vákuumban lehetőleg alacsony hőmérsék mellett megszárítjuk. II. példa: 5°/0

vizet tartalmazó 8 s. r. acetonnal 10 s. r. acetylsalicylsavat keverünk és ezen keverékhez 2-6 s. r. finoman szitált, kalcinált nátriumkarbonátot adunk. Az ily módon képezett keveréket hosszú ideig erősen kavarjuk és miután ezen kavarás folyamán teljes oldódás következett be, az oldatot leszűrjük és a leszűrt folyadékból anátriumacetylsalicylsavat a kezelt folyadék mennyiségéhez képest 3—4 s. r. éterrel kicsapjuk