44723. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szalicilsav glycerinester előállítására
— 2 ~ Az ismert (a) eljárás egyenleténél víz keletkezik, amiáltal oly egyen súlyállapot jön létre, mely az esterképződés reakcióját bevégzi, mielőtt még az adalékok fölhasználtattak volna. A csekélymérvű kihasználáson kívül ezáltal a reakciókeverék körülményesebb földolgozása válik szükségessé. A (b) egyenlet szerinti új eljárásnál a methylalkohol rögtön eldesztillál és az átalakulás teljesen végbe megy. A reakció keverék közvetlenül therapeatikusan értékesíthető. Ezen ipari haladás még az olcsóbb adalékok által is növekszik, amennyiben a salicilsavasmethjlester nagyobb árát a lényegesen nagyobb mennyiségű glicerint kiegyenlítheti. A saíicilsavasglicerinester új képződése már csak azért se volt előre látható, mert a glicerin tudvalevőleg magasabb hőmérsékletnél szétbomlik és ugyanez áll a salicilsavra is, ha az olvadási ponton túl he- ; víttetik. A találmány szerinti reakciónál a methyl alkohol pótlása glicerinnel való hevítésnél könnyebben megy végbe, mint az aethyl alkoholé. Csekélyebb mennyiségű natronhydrát vagy nátriumsó fokozza a hatást, illetve katalytikusun hat. Sok nátron elszappanosító hatást gyakorol. A nátron adalék által szines melléktermények képződése úgyszólván teljesen elkerültetik. A reakciótermék közvetlenül használható fel gyógyszerészeti célokra, vagy pedig a saíicilsavasglicerinester izolálható belőle úgy, amint azt az alábbi példa mutatja: 100 rósz salicilsavasmethylestert és 120 rész glicerin 0-2 rész ecetsavasnátrrummal fokozatosan 195° C-ra hevítünk, amikor egy tejszerű folyadék desztillál át, mely vízből és kevés esterből áll. A 195 C. foknyi hőmérsékletnél az egyes folyadékok egy homogén folyadékká kezdenek egyesülni. Az alkohol kezd átdesztillálni, melyhez szintén egy kevés methylester keveredett. A desztillátumban levő methyalkohol rektifikálás után ismét salicilsavasmethylester előállítására használható. Az alkohol desztillálásának megindulásától kezdve a hőmérsékletet egy napon belül fokozatosan 250 fokig növeljük, addig amig alkohol már át nem desztillál. Az ily módon keletkezett reakcióterméket a glicerinester elszigetelése céljából forró vízbe Öntjük. Ha az oldat hoszszabb ideig áll hidegen az ester úgyszólván teljesen kijegecesedve leválik, azonban a híg oldatból aether segélyével is kiválasztható. Aetherből kijegecesitve finom fehér tű alakú jegeceket ad, melyek tulajdonságai a monosalicilsavasglicerinesterével megegyeznek. Az izolálás a következőképen is történhetik: 100 rész szalicilsavasathylestert és 120 rész glicerint az előbbi példával azonosan kezelünk, ami mellett az aethylalkohol átdesztillál. Egyébként az eljárás az előbbivel azonos. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás saíicilsavasglicerinester előállítására, jellemezve azáltal, hogy salicilsavasr methylestert, vagy aethylestert glicerinnel, 0*2% marónátron, vagy valamely nátronsó (szénsavas-, ecetsavas, vagy salicilsavasnátron) hozzáadagolása mellett 220 C-ra hevítünk fel. í)ÉS7vé*IY TÁRSASÁG • OVDAJ' auD«Pfcí>'
